Feststoffmethoden für die Kunststoffanalytik

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Ein thermischer Probenaufschluss birgt weiterhin die Gefahr von Analytverlusten. Bei flüchtigen Analyten wie Brom und Quecksilber ist dies besonders kritisch. Versuche an der Fachhochschule Münster haben gezeigt, dass bei der Bestimmung von Brom in organischen Halbleitermaterialien mindestens 16 Prozent des Analyten während der Probenvorbereitung bei einem mikrowellenunterstützten Säureaufschluss verloren gehen (s. Abb. 3) [5].

Hinzu kommt, dass zeitnahe Analysen aufgrund der langen Aufschlusszeiten (in der Regel mehrere Stunden) gewöhnlich nicht möglich sind. Elementdirektbestimmungsverfahren aus dem Feststoff weisen folglich für die Analyse von Kunststoffen viele Vorteile auf [6].

Einsatz von Feststoffmethoden

Die beschriebene Problematik des Probenaufschlusses kann beim Einsatz von Feststoffmethoden umgangen werden. Wichtige Techniken für die Analyse von Kunststoffen sind u.a. die Graphitrohr-Atomabsorptionsspektrometrie (GF-AAS), die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) oder die Laserablation gekoppelt mit der ICP-MS oder ICP-OES. Die GF-AAS erlaubt prinzipiell die Analyse fester Proben. Als problematisch stellt sich jedoch die sehr hohe Empfindlichkeit für viele Elemente verbunden mit einem eingeschränkten Messbereich dar, der den Einsatz kleinster Probenmengen erfordert. Weiterhin sind für jeden Kunststoff die Messparameter (Ofenprogramm, Reaktionsgas) zur Zerstörung der Polymermatrix zu optimieren. Das schränkt die praktische Nutzbarkeit der GF-AAS auf wenige spezielle Analysenprobleme ein. Eine interessante Alternative für die Elementanalytik in Kunststoffen bietet die RFA.

Mit der klassischen wellenlängen- oder energiedispersiven RFA können feste Kunststoffproben direkt und ohne besondere Probenvorbereitung vermessen werden. Auch die Messung von Granulatschüttungen, z.B. in der Wareneingangskontrolle, ist problemlos möglich [7]. Besonders interessant macht die RFA die hohe Automatisierbarkeit, die geringen Anforderungen an die Laborumgebung und die vergleichsweise schnelle halbquantitative Analyse unbekannter Proben. In den letzten Jahren wurde die Leistungsfähigkeit mobiler RFA-Geräte (Handheld) entscheidend verbessert. Diese Geräte ermöglichen prinzipiell die Analyse unterschiedlichster Proben direkt vor Ort, z.B. in der Produktion oder bei Überwachungsbehörden etwa zur schnellen Identifikation von Schwermetallen in Kinderspielzeug [8].

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