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Kunststoffanalytik

Feststoffmethoden für die Kunststoffanalytik

21.04.2009 | Autor / Redakteur: Anne Wegner*, Christian Mans*, Christoph Simons*, Stephanie Hanning* und Martin Kreyenschmidt* / Marc Platthaus

Abb. 1: Die Spielzeugskandale der jüngsten Zeit haben es gezeigt: die umfassende Elementanalyse in Kunststoffen ist für eine genaue Überwachung unumgänglich.
Abb. 1: Die Spielzeugskandale der jüngsten Zeit haben es gezeigt: die umfassende Elementanalyse in Kunststoffen ist für eine genaue Überwachung unumgänglich.

Kunststoffe werden in der Elementanalytik häufig als „leichte“ Matrix bezeichnet. Durch ihre oftmals komplexe Zusammensetzung ist die Analytik jedoch meist recht schwierig. Feststoffanalyseverfahren bringen hierbei entscheidende Vorteile gegenüber nasschemischen Methoden – vorausgesetzt, es sind geeignete Kalibriermaterialien für die Kunststoffanalytik verfügbar.

Kunststoffe sind in unserer modernen Gesellschaft allgegenwärtig, ihre Anwendungen reichen von der Einkaufstasche bis hin zu Spezialpolymeren, die z.B. als elektrooptisch aktive Polymere zukünftig in modernen OLED-Displays eingesetzt werden sollen. Im Jahr 2007 wurden weltweit 260 Millionen Tonnen Kunststoff produziert, acht Prozent davon in Deutschland und insgesamt 25 Prozent in Europa [1].

In der Elementanalytik werden Kunststoffe häufig als leichte Matrix bezeichnet. Dabei kann ihre Analytik oftmals kaum als „leicht“ bezeichnet werden. Dies hängt mit der vielfach komplexen Zusammensetzung von Kunststoffen zusammen, die keinesfalls nur aus dem Polymer selber bestehen, sondern eine Vielzahl an Zuschlagstoffen (z.B. Weichmacher, Stabilisatoren, Flammschutzmittel, Farb- und Füllstoffe etc.) enthalten können.

Die Motivation, Elementbestimmungen in Kunststoffen durchzuführen, hat vielfältige Gründe. Ein zunehmend wichtiger Aspekt ist z.B. die Kontrolle von Einsatzstoffen und Bauteilen, die bezüglich des Elementgehaltes durch Gesetze und Verordnungen reguliert sind (RoHS 2002/95/EG, WEEE 2002/96/EG, Spielzeugverordnung 88/378/EWG etc.). Spätestens seit den Spielzeugskandalen der jüngsten Zeit ist klar, dass selbst giftige oder gesundheitlich bedenkliche Füllstoffe und Additive, deren Beimengungen zu Kunststoffen in Europa lange verboten sind, durch Import auf den europäischen Markt gelangen. Um dies zu verhindern ist eine Überwachung unumgänglich.

Darüber hinaus ist die elementanalytische Charakterisierung heute ein sehr wichtiges Werkzeug zur Überwachung der Additivierungsprozesse sowie der Qualitätsprüfung und Warenkontrolle.

Nicht zuletzt nimmt die Elementbestimmung in der Schadensanalytik, der Abschätzung von Lebensdauervorhersagen und der Aufklärung von Alterungsmechanismen einen hohen Stellenwert ein. So können geringe Mengen an Metallen mit mindestens zwei gleichwertig stabilen Oxidationsstufen die oxidative Alterung des Polymers signifikant beschleunigen. Dieses Problem ist häufig zu beobachten, wenn Recyclingkunststoffe, die nicht auf ihre Elementverunreinigungen charakterisiert wurden, im Verschnitt mit Neumaterial verwendet werden.

Nasschemische Verfahren

Etablierte elementanalytische Techniken, wie die Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) oder die optische Emissions- bzw. Massenspektrometrie mit Induktiv-gekoppelten Plasmen (ICP-OES bzw. ICP-MS), arbeiten gewöhnlich mit flüssigen Probeaufgabesystemen. Die elementanalytische Charakterisierung von Kunststoffen beinhaltet daher als ersten Schritt in der Regel eine geeignete Probenvorbereitung (Probenaufschluss), um die Analyten zu lösen und die organische Matrix zu mineralisieren. Vielfache Anwendung finden dabei der mikrowellenunterstützte Säureaufschluss [2] oder die Hochdruckveraschung (HPA) [3] sowie in geringerem Umfang Schmelzaufschlüsse [4]. Nach Aufschluss des Materials können die Proben nach Kalibrierung mit matrixangepassten wässrigen Standards vermessen werden. Der vollständige thermische Säureaufschluss von Kunststoffen stellt jedoch häufig eine große Herausforderung dar. Dies ist z.T. in der Struktur der Polymere selbst begründet, die nicht selten vergleichsweise säureresistent sind. Besonders schwierig wird der Aufschluss, wenn hochkonjugierte aromatische Polymersysteme vorliegen. Bei diesen hochkonjugierten Systemen (z.B. OLED-Materialien) wird beobachtet, dass entweder das Material nicht aufgeschlossen wird oder nach einmal erfolgter Aktivierung in einer Mikrowelle teilweise stark exotherme Reaktionen auftreten können, die zur Beschädigung der Aufschlussgefäße führen (s. Abb. 2). Weiterhin verhalten sich viele Polymerfüllstoffe oder Pigmente z.B. TiO2 oder BaSO4 refraktär gegenüber Säureaufschlüssen und sind somit der Analyse nicht vollständig zugänglich.

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