Feststoffmethoden für die Kunststoffanalytik

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Abt. FB Chemieing.-Wesen

Moderne sog. µ-RFA-Geräte bieten die Möglichkeit, ortsaufgelöste Analysen durchzuführen. Dies ist z.B. bei der Analyse von Schäden interessant, die nur an bestimmten Stellen eines Bauteils auftreten. Eine leistungsstarke Methode zur Durchführung ortsaufgelöster Messungen, die besonders für viele schadensanalytische Fragestellungen von großer Bedeutung ist, ist die LA-ICP. Im Gegensatz zur µ-RFA können hierbei sogar Tiefenprofile erstellt werden, da die Probe mit jedem Laserschuss weiter abgetragen wird (s. Abb. 4). Allen hier dargestellten Feststoffanalysenmethoden ist die starke Matrixabhängigkeit bei der Quantifizierung der enthaltenen Elemente gemeinsam. Damit ergibt sich die Fragstellung nach einer geeigneten Kalibrierungsstrategie für die quantitative Elementanalytik mit diesen Techniken.

Quantifizierung der Feststoffe

Vor allem bei der LA-ICP und bei der RFA kann eine starke Matrixabhängigkeit beobachtet werden [9]. Sogar bei ähnlichen Matrices wie unterschiedlichen Polymeren führt dies zu einer erheblichen Beeinträchtigung der Quantifizierung. Die Erarbeitung geeigneter Quantifizierungsstrategien für Feststoffmethoden liegt im Fokus des Arbeitskreises Instrumentelle Analytik an der FH Münster. Über die Vorgänge der Laserablation von Polymeren ist derzeit wenig bekannt. Die Matrixabhängigkeit bei der Laserablation wird vor allem durch unterschiedliche Ablationsraten bedingt. Im Rahmen einer Promotionsarbeit konnte gezeigt werden, dass sich die Ablationsraten verschiedener Polymere z.T. erheblich unterscheiden. Dies führt zu einem matrixabhängigen Probeeintrag in das ICP-Messsystem. Die Korrektur der auftretenden Matrixeffekte in der ICP-MS über die 13C-Intensität ist nur eingeschränkt möglich [10, 11]. Daher ist derzeit eine matrixabhängige Kalibrierung des LA-ICP-Systems unumgänglich [12].

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