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Prozessanalytik Fettbestimmung per Mikrowellentechnik

Autor / Redakteur: Ulf Sengutta* / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Die Bestimmung des Fettgehalts sehr feuchter Lebensmittel wie Fleisch oder Käse ist nach herkömmlicher Methode sehr langwierig, da die Probe komplett getrocknet werden muss. Lesen Sie, wie die Mikrowellentechnik dabei hilft, die Fettbestimmung produktionsnah durchzuführen.

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Abb. 1 Das Smart Trac besteht aus einem Mikrowellentrockner und einem NMR-Kernresonanzspektrometer.
Abb. 1 Das Smart Trac besteht aus einem Mikrowellentrockner und einem NMR-Kernresonanzspektrometer.
( Archiv: Vogel Business Media )

Die Gehalte an Feuchte bzw. Feststoff sowie Fett sind wichtige Kontrollparameter bei der Qualitätskontrolle in der laufenden Lebensmittelproduktion und bei der Eingangskontrolle von Rohstoffen. Problematisch ist jedoch die Zeitintensität der Analyse, da das Ergebnis häufig erst Stunden nach dem Analysenbeginn vorliegt und somit ein schnelles Eingreifen in die laufende Produktion verhindert. Hier stellt der Fettanalysator Smart Trac (s. Abb. 1) als Mikrowellen- und NMR-Verbundgerät eine schnelle, lösungsmittelfreie und kalibrationsfreie Technologie bei präzisen Ergebnissen dar. Das Smart Trac kann zur Fettbestimmung bei Eiscreme, Molkereiprodukten, Käse, Fleisch- und Wurstwaren, Dressings, Mayonnaise, Ketchup, Keksen u.v.m. eingesetzt werden. Eine Gemeinsamkeit zeichnet alle diese Lebensmittel aus: Sie bestehen aus extrem viel Wasser (häufig bis zu 70 Prozent), was bislang die Fettmessung schwierig gestaltete.

Anforderungen der modernen Prozessanalytik

Moderne Produktionsverfahren sind gekennzeichnet durch das Erzielen höherer Umsätze, schnellerer Produktion, kontinuierliche Verfahrensabläufe, Automatisierung sowie standardisierte Produktqualität. Dieses stellt an die begleitende und überwachende Analytik neue Anforderungen, wie aktive Arbeitssicherheit, Schnelligkeit, Einbindung in Informationssysteme, Verlagerung der Messung vom analytischen Labor hin zum Produktionsort, robuste Apparaturen (Stichwort: Handschuhtauglichkeit) sowie einfache Handhabung durch teilweise nur angelerntes Personal. Natürlich spielt der Kostenaspekt eine große Rolle bezüglich der Amortisation eines Messgerätes. So bedient man sich häufig indirekter Messmethoden, die Spektren oder Signale erzeugen, die dann produktspezifischer Kalibrierungen bedürfen, was mehrmonatige Personalkosten zur Folge hat [1]. CEM hat mit dem Smart Trac einen Fettanalysator für den universellen Einsatz bei unterschiedlichsten Proben entwickelt. Mit ihm müssen keine umfangreichen, produktspezifischen Kalibrierungen für unterschiedliche Rezepturen durchgeführt werden. Direkt nach der Installation ist das Smart Trac für die Routine einsatzfähig. Es bestimmt ka-librationsfrei, lösemittelfrei, schnell und präzise den Fettgehalt von den aufgeführten Lebensmittelproben.

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Wie ist der Arbeitsablauf mit dem Smart Trac?

Der Arbeitsablauf besteht im wesentlichen aus drei Schritten:

  • Trocknung der Probe im Mikrowellentrockner Smart, um das gesamte Wasser innerhalb von drei Minuten auszutreiben.
  • Überführen der getrockneten Probe ins NMR-Kernresonanzspektrometer (Trac-Modul).
  • Innerhalb von einer Minute den Fettgehalt der Probe im Trac-Modul bestimmen.

Die gesamte Bedienung des Mikrowellentrockners und des Trac-Moduls erfolgt über eine gemeinsame Tastatur. Die Software für beide Komponenten wurde so konzipiert, dass sie menügeführte Arbeitsanweisungen einfach vermittelt.

Komplizierte Spektren wie die Fettsignale werden von der Software direkt ausgewertet und der Anwender bekommt nur das Ergebnis zu sehen. Ein PC wurde in das System integriert, um auch angelerntem Personal ohne langwierige Einarbeitungszeit die Analyse von Proben zu ermöglichen.

Feuchte- & Feststoffbestimmung mit anschließender Fettmessung

Die Fettbestimmung von Lebensmitteln mittels Kernresonanzspektroskopie ist eine zuverlässige Technik, die:

  • für eine Vielzahl von Proben universell einsetzbar ist,
  • bei trockenen Proben schon lange etabliert ist,
  • ohne toxische Lösemittel arbeitet,
  • keine aufwändige und produktspezifische Kalibration erfordert,
  • sehr schnelle Ergebnisse in nur einer Minute liefert und
  • sehr einfach zu bedienen ist.

Der Einsatz der NMR-Technologie für die Fettmessung ist nicht neu und wird bereits für trockene Proben wie Nüsse, Schokolade oder Getreide eingesetzt. Allerdings scheiterten bislang Versuche zur Fettanalyse von sehr feuchten Produkten wie Fleisch- und Wurstwaren, Molkereiprodukten (Eis, Quark, Joghurt, Käse...), Feinkost, Ketchup oder Mayonnaise. Der Grund für diese Fehlschläge war der Störeinfluss des Wassers auf das Fettsignal. Daher muss vor der Fettbestimmung das Wasser aus der Probe ausgetrieben werden. Da aber Trocknungen im Trockenschrank etliche Stunden dauern, war diese Vorgehensweise in der Prozesskontrolle nicht einsetzbar.

Mit der Mikrowellentechnik ist es allerdings möglich, Proben innerhalb von zwei bis drei Minuten zu trocknen. Sie ist schnell genug für die Prozesskontrolle und kann ohne Kalibrieraufwand für unterschiedliche Produkte und Sorten direkt am Produktionsort eingesetzt werden.

Als Mikrowellen-Feuchte/Feststoff-Analysensystem kommt das Smart-System von CEM in den verschiedensten Produktionssparten seit Jahrzehnten zum Einsatz. Das Probengut wird dabei auf ein spezielles Probenträgermaterial (Glasfaserträger) gegeben und auf die im Mikrowellengerät eingebaute Waage gelegt (s. Abb. 3). Dabei werden die Wassermoleküle der Probe im eingestellten Mikrowellenfeld erwärmt und ausgetrieben, ohne dass die Probe an der Oberfläche verkrustet und somit weiteren Wasseraustrieb verhindert. Über den integrierten Temperatursensor findet eine kontrollierte Erwärmung des Probengutes statt, sodass die Gefahr einer Zersetzung (z.B. Karamellisierung bei Kohlenhydraten) der Probe minimiert wird. Zur exakten Feuchtigkeitsbestimmung ist es nötig, das maßgebliche Mikrowellenfeld gleichmäßig auszubilden und stufenlos zu regeln. Die integrierte Analysenwaage nimmt während des Trocknungsprozesses ständig das Probengewicht auf und sorgt für die Abschaltung bei Gewichtskonstanz. Dies geschieht meist nach zwei bis drei Minuten Messdauer. Insbesondere für Substanzen mit hohem Wassergehalt (bis zu 99,9 Prozent) ist dieses Verfahren dank seiner Schnelligkeit und Messgenauigkeit (Präzision von +0,1 Prozent Trockensubstanz) für die Atline-Prozesskontrolle besonders geeignet.

Die getrocknete Probe wird dann in das Trac-Modul, das NMR-Spektrometer, überführt. Hier wird die Probe in einem externen Magnetfeld eine Minute lang Hochfrequenz-Energiepulsen ausgesetzt. Die Fettmoleküle geben ein charakteristisches Signal, das über die Gerätesoftware des Smart Trac direkt als Fettgehalt umgerechnet und angezeigt wird. Diese Fettmessung wird nicht durch Begleitsubstanzen wie Zucker, Salz, Aromastoffe, Geschmacksverstärker, Emulgatoren, Konservierungsmittel oder ähnliches verfälscht. Auch Farbunterschiede der Proben untereinander haben keinen Störeinfluss. Damit ist diese Methode universell einsetzbar. Evaluierungen bei Lebensmittelherstellern wie Unilever und Nestle haben an den unterschiedlichsten Probenarten die Vorteile des Einsatzes des Smart Trac bewiesen. Tabelle 1 zeigt die Präzision des Smart Trac bei Hackfleisch. Tabelle 2 zeigt die Fettgehalte unterschiedlicher Proben wie Käse oder Schokoladeneis.

Zusammenfassung und Ausblick in die Zukunft

Der Umfang der Aufgaben in der Prozesskontrolle hat sich in vielen Industriezweigen in den letzten Jahren nicht zuletzt auch aufgrund geänderter Gesetzgebung deutlich verändert. Derzeit sind vermehrt Analysensysteme gefragt, die vor Ort oder direkt im Betrieb (Atline) eingesetzt werden können. Vor allem muss bei diesem Einsatzgebiet ein besonderes Maß an Sicherheit und Bedienkomfort berücksichtigt werden. Hier bietet sich das Smart-Trac-System zur Feuchte- und Fettbestimmung an. Für die Bedienung des Gerätes ist kein Fachpersonal notwendig. Die Fettmessung ist schnell und matrixunabhängig. Das Gerät ist direkt nach der Installation betriebsbereit. Darüber hinaus müssen im Gegensatz zu anderen Messverfahren keine umfangreichen, produktspezifischen Kalibrationen monatelang durchgeführt werden. Hinsichtlich der Arbeitssicherheit wurde durch das Verzichten von Säuren oder Lösungsmitteln mit dem Smart Trac ein neuer Standard gesetzt. Damit können Rezepturen von Lebensmitteln direkt an den Grenzbereich eingeregelt werden, was entsprechende Umsatzsteigerungen zur Folge hat.

Literatur

[1] „Analytik im Wandel – zwischen Labor und Prozess, Mensch und Methode“, H.-D. Isengard, Kompetenzmeeting Innovationen der Prozessanalytik und Feuchtemesstechnik, Mai 1995, Göttingen

[2] „Schnelle Feuchtigkeitsbestimmung - Mikrowellenanalysensysteme helfen Kosten sparen“, T. Krahl, Kontrolle 9, 46 - 48 (1994)

[3] „An Evaluation and Comparison of the CEM Fat Analysis System with the Official Standard Methods for the Determination of Moisture and Fat in Meat and Meat Products“, A. Crosland and N, Bratchell, AFRC Institute of Food Research, Langford, Bristol, England, J Assoc. Publ. Analysts, , 26, 89 - 92 (1988)

*U. Sengutta, CEM GmbH, 47475 Kamp-Lintfort

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