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Molekülabsorptionsspektroskopie

Fluoranalytik mittels Molekülabsorptionsspektroskopie

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Da es durch die Verwendung von PTFE-Teilen am Probengeber des Contraa zu einem deutlichen Blindwert kommt, wurde der MFA-(Perfluoralkoxypolymer)-Probengeberschlauch durch einen Polyamidschlauch ersetzt. Dieser besitzt eine geringere Lebensdauer bei Verwendung von organischen Lösemitteln, reduziert den Blindwert jedoch deutlich. Nach dieser Modifizierung wurden mit der Kalibrierung des Mixstandards Nachweisgrenzen im Bereich von 0,5 µg/L sowie Bestimmungsgrenzen im Bereich von 1,5 µg/L erreicht. Durch Anreicherung der Substanzen per Solid-Phase Extraction (SPE) sind Nachweisgrenzen bis in den unteren ng/L-Bereich möglich. Das ermöglicht in der Trinkwasser- oder Lebensmittelanalytik realistische Konzentrationsbereiche.

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Verbindungen wie 8:2-Fluortelomeralkohol (8:2-FTOH) können aufgrund ihrer Flüchtigkeit mit der derzeitigen Methode noch nicht erfasst werden. Die entsprechende Kalibrierkurve weist eine wesentlich geringere Steigung auf als für die Carbon- und Sulfonsäuren. Hier könnte eine Derivatisierung zu Carbonsäurederivaten Abhilfe schaffen [7]. Problematisch ist die simultane Erfassung von anorganischem Fluorid im mg/L-Bereich und fluororganischen Verbindungen niedriger Konzentration im ng/L-Bereich. Zur Abtrennung von Fluorid wird die selektive Festphasenextraktion empfohlen.

Anwendungsbeispiel Fluorid: Galvanik-Prozesswasser

Die Methoden-Robustheit zeigt sich in einem Beispiel der anorganischen Fluoridbestimmung: Selbst in äußerst matrixbelasteten Proben wie Galvanikprozesswässern, die ein stark oxidierendes Milieu mit sehr niedrigem pH-Wert besitzen, lässt sich nach Verdünnung anorganisches Fluorid noch im mg/L-Bereich sicher quantifizieren (s. Abb. 4).

Fazit: Die Analytik von Fluorspezies mit der MAS stellt eine einfache Methode zur Bestimmung von Gesamtfluor in organischen und wässrigen Proben dar. Bestehende Verfahren werden um die Möglichkeit ergänzt, den Fluorgehalt auch schwer zugänglicher Organofluorverbindungen zu quantifizieren. Das Potenzial für die Routineanalytik zeigt sich in ihrer Einfachheit und dem hohen Probendurchsatz.

Literatur:

[1] Buck RC, Franklin J, Berger U, Conder JM, Cousins IT, et al. 2011. Perfluoroalkyl and polyfluoroalkyl substances in the environment: terminology, classification, and origins. Integr Environ Assess Manag 7:513-41

[2] Wagner A, Raue B, Brauch HJ, Worch E, Lange FT. 2013. Determination of adsorbable organic fluorine from aqueous environmental samples by adsorption to polystyrene-divinylbenzene based activated carbon and combustion ion chromatography. J Chromatogr A 1295:82-9

[3] Pabon M, Corpart JM. 2002. Fluorinated surfactants: synthesis, properties, effluent treatment. J Fluorine Chem 114:149-56

[4] Kissa E. 2001. Fluorinated surfactants and repellents. Marcel Dekker

[5] Gleisner H, Einax JW, Mores S, Welz B, Carasek E. 2011. A fast and accurate method for the determination of total and soluble fluorine in toothpaste using high-resolution graphite furnace molecular absorption spectrometry and its comparison with established techniques. J Pharmaceut Biomed 54:1040-6

[6] Gleisner H, Welz B, Einax JW. 2010. Optimization of fluorine determination via the molecular absorption of gallium mono-fluoride in a graphite furnace using a high-resolution continuum source spectrometer. Spectrochim Acta B 65:864-9

[7] Houtz EF, Sedlak DL. 2012. Oxidative Conversion as a Means of Detecting Precursors to Perfluoroalkyl Acids in Urban Runoff. Environ Sci Technol 46:9342-9

* Dr. T. Frömel, S. Münster-Müller und Prof. Dr. Thomas P. Knepper: Institute for Analytical Research, Hochschule Fresenius

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Über den Autor

Marc Platthaus

Marc Platthaus

Chefredakteur, LABORPRAXIS - Mehr Effizienz für Labor & Analytik