Gefahr im Trinkwasser: Chrom(VI) ionenchromatographisch bestimmen

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Probenvorbereitung

In der Ionenchromatographie wird empfohlen, sämtliche Proben vor der Injektion zu filtrieren. Dies gilt besonders für große Injektionsvolumina. Ansonsten kann es zur Ablagerung von Partikeln im Injektionsventil, in Kapillaren oder auf der Trennsäule kommen. Dies führt zu erhöhtem Druck im System, was wiederum Einfluss auf die Chromatographie-Leistung sowie die Lebensdauer der Trennsäulen hat. Die Inline-Ultrafiltration stellt eine schnelle und kostengünstige Alternative zur manuellen Filtration dar. Die Inline-Ultrafiltration kombiniert die Probenaufgabe direkt mit der Filtration. Aufgrund dieser einzigartigen Funktionalität können Filter mit einer Porengröße von 0,2 μm für 100 Proben oder mehr eingesetzt werden. Die Inline-Ultrafiltration ist somit die optimale Probenvorbereitung für die Trinkwasseranalytik.

Nachsäulenderivatisierung

Um eine hohe Nachweisempfindlichkeit zu erreichen, kommt im Anschluss an die chromatographische Trennung eine Nachsäulenderivatisierung mit Diphenylcarbazid zum Einsatz. Diese sehr spezifische Farbreaktion des Chroms erzeugt einen intensiv gefärbten Komplex der bei 538 nm eine hohe Absorption besitzt. Der Reaktor wird bei 45 °C im Säulenofen platziert.

Die Dosierung des Derivatisierungsreagenzes erfolgt mit der patentierten Dosino-Technologie, welche ein sehr präzises Dosieren bei kleinen Flussraten erlaubt. Um die Dosiereinheit nach einer längeren Messreihe zu reinigen, kann – ohne das System manuell umzubauen – über weitere Ports gespült werden.

Nachweisgrenze

Die Kalibrierung und die Ermittlung der Nachweisgrenze (NWG) nach DIN 32645 erfolgt anhand einer linearen Kalibrierfunktion mit zehn äquidistanten Konzentrationen zwischen 0,1 - 1 μg/L. Die Berechnung mit der Software Magic Net liefert eine Nachweisgrenze von 0,02 μg/L bei 95 Prozent Konfidenz. Durch einen Kontrollstandard wird die Kalibrierung regelmäßig überprüft.

Im vorliegenden Beispiel wurden sechs verschiedene Trinkwässer direkt und mit jeweils drei Aufstockungen analysiert. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefasst, sie zeigen extrem gute Wiederfindungsraten.

Fazit

Die hier präsentierte ionenchromatographische Chrom(VI)-Bestimmung in Trinkwasser ist ein robustes und nachweisstarkes Verfahren; Dafür stehen die ermittelten Nachweisgrenzen, Wiederfindungsraten und Reproduzierbarkeiten.

Sowohl der Carbonat/Hydrogencarbonat- als auch der Ammoniumnitrat/Na- tronlauge-Eluent haben sich für die Cr(VI)-Bestimmung bewährt. Durch die Inline-Probenvorbereitung mittels Filtration kann das Verfahren komplett automatisiert werden, was wiederum Zeit und Kosten spart.

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