Hochdruckseitige Kapillarverbindungen in der HPLC und mögliche Probleme

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Zum druckfesten Montieren einer Kapillare benötigt der Anwender einen Schneidring (Ferrule) und eine Schraube (male nut). Diese werden auf die Kapillare gefädelt. Dann drückt man die Kapillare bis zum Anschlag in das Gegenstück und zieht die Schraube fest. Der Schneidring liegt zunächst locker im Konus des Gegenstücks an. Beim Anziehen der Schraube wird eine so große Kraft auf den Schneidring ausgeübt, dass sich dieser plastisch verformt und an den Konus anschmiegt. Und zwar so dicht, dass diese Verbindung mindestens 1000 bar standhält.

Die Schrauben sind genormt und werden als UNF-10/32 bezeichnet. Diese Abkürzung steht für 32 Gewindegänge auf einem Zoll. Die Schneidringe oder Ferrules sind von Hersteller zu Hersteller unterschiedlich, weil jeder eigene Konstruktionsmerkmale einbringen wollte. In der Abbildung 3 ist nur eine kleine Auswahl dargestellt. Der Hersteller der HPLC liefert „seine“ Sorte bei der Erstinstallation mit. Die sind natürlich spätestens nach dem dritten Umbau weg und es werden irgendwelche aus der Schublade verwendet.

Ein neuer Schneidring, egal welcher Konstruktion, dichtet bei der Erstinstallation immer in jedem Gegenstück, weil er sich durch den enormen Anpressdruck an jede Bohrung anschmiegt.

Bei der Zweitinstallation fangen dann die Probleme an. Betrachtet man eine zuvor bereits verwendete Kapillare, können Probleme, wie in Abbildung 2 gezeigt, auftreten.

Es fällt auf, dass die Überstände X, nach dem Schneidring, unterschiedlich sind. Dies kann auch bei HPLC-Anlagen, die von einem einzigen Hersteller stammen, passieren. Das hat folgende Konsequenzen: Montiert man eine Kapillare mit einem sehr langen Überstand in ein Gegenstück mit kurzer Bohrung wie auf dem linken Bild dargestellt, verhindert die zu lange Kapillare, dass sich der Schneidring an die Konuswand anschmiegt. Dreht man die Schraube jetzt mit aller Kraft fest, verformt sich zunächst das Kapillarende vorne und danach auch der Schneidring bis es entweder dichtet oder der Schraubenkopf abgedreht ist. Edelstahl ist relativ weich und zäh. Der Punkt zwischen „fest“ und „ab“ ist hier sehr fließend. Im gegensätzlichen Fall ist der Überstand X sehr klein. Hieraus ergibt sich kein Problem mit der Dichtigkeit, aber es entsteht ein kleiner Zwischenraum, der eine Mixzone darstellt (roter Bereich in Abb. 2 rechts). Ist dieser Fehler in der Leitung zwischen Pumpe und Injektor, treten keine Probleme in der Analytik auf, da nur das Laufmittel gefördert wird. Problematisch ist solch eine „Mischkammer“ allerdings auf dem Weg zur Säule oder zum Detektor. Hier führt eine solches Mischkammer wie auch jedes andere Totvolumen zu einem, wenn auch geringen, Auflösungsverlust.

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