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Optimierte Wasseranalytik

Hormonell wirksame Substanzen in wässrigen Matrices überwachen

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Störende Matrixeffekte

Störende Matrixbestandteile führen oft dazu, dass die im Reinstwasser erhaltenen Bestimmungsgrenzen angehoben werden müssen. Aus diesem Grund sollte dieses Problem gesondert betrachtet werden. Zur Untersuchung des Matrixeinflusses auf die Zielanalyten wurden weitere Versuche mit Extrakten eines Quellwassers, eines über Aktivkohle filtrierten Trinkwassers (AKF-Wasser) und eines Oberflächenwassers herangezogen und diese mit je 100 ng/L an Analyten dotiert. Als Kenngröße für den Matrixeffekt diente die Wiederfindungsrate (WFR). Die Ergebnisse dieser Untersuchung sind in der Tabelle 1 zusammengefasst.

Die Wiederfindungsraten des Quellwasserextraktes zeigen, dass durch die geringe Matrixbelastung kaum Einflüsse, außer für das 17α-Ethinylestradiol, zu beobachten sind. Im Gegensatz dazu zeigten die Messungen des AKF-Extraktes bereits deutlich Minderbefunde, hier liegen die Wiederfindungsraten nur noch im Bereich von 14 bis 49%. Im Oberflächenwasserextrakt konnte der größte Effekt innerhalb der untersuchten Matrices beobachtet werden. Hier wurden besonders kleine Wiederfindungsraten bei den Analyten 17β-Estradiol, Estriol, Estron und 17α-Ethinylestradiol beobachtet, während 16α-Hydroxyestron nicht mehr nachweisbar war. Im Gegensatz dazu wurde für Mestranol sogar eine Signalerhöhung festgestellt.

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Matrixbestandteile können einerseits die Ionisation direkt beeinflussen. Andererseits können sie sich jedoch auch nachteilig auf die Aufnahme der Extrakte nach dem Einengen auswirken. Ist der Wasseranteil der Lösemittel zu hoch, so verhindern die mitangereicherten Matrixbestandteile, dass die Zielanalyten ausreichend gelöst werden. Wird der organische Anteil deutlich erhöht, verschlechtert sich die chromatographische Trennung. Im Chromatogramm kommt es zu Peakverbreiterungen beziehungsweise unsymmetrischen Peaks.

Weiterentwicklungen nötig

Für die Analytik von hormonell wirksamen Substanzen in wässrigen Matrices sind nach wie vor Anreicherungsverfahren nötig, um Bestimmungsgrenzen im Spurenbereich zu erreichen. Mit der hier beschriebenen Methode ist es noch nicht möglich, die geforderten Bestimmungsgrenzen für 17α Ethinylestradiol von 0,035 ng/L und für 17β-Estradiol sowie Estron von 0,4 ng/L zu erhalten. Hier steht noch Bedarf an Weiterentwicklungen an, um die Analyten sensitiver bestimmen zu können. Im ersten Schritt soll dazu eine Large-Volume-Injektion getestet werden, d.h. es soll nahezu das gesamte Extrakt injiziert werden. Zudem soll das Lösungsverhalten der Hormone, hinsichtlich ausreichender und mit der Chromatographie kompatibler Anteile an Organik im Lösemittel, für die Aufnahme der Rückstände getestet werden. Zur Kompensation der Matrixeffekte sollen interne, isotopenmarkierte Standards bzw. das Standardadditionsverfahren zum Einsatz kommen. Diese Vorgehensweise setzt aber eine ausreichende und reproduzierbare WFR (>70%) voraus.

[Dieses und weitere Themen rund um die Wasseranalytik werden auf dem 2. Wasseranalytischen Seminar in Mülheim an der Ruhr vom 14. bis 19. September diskutiert. Mehr zum MWAS 2016 gibt es hier.]

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