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Probenvorbereitung

Mikrowellen-Aufschluss: Vereinfacht den Laboralltag auch bei schwierigen Anwendungen

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Das System erkennt dabei alle relevanten Aufschlussparameter selbst. Das beinhaltet die Steuerung der Reaktionsparameter Zeit, Druck und Temperatur, die Anzahl der Behälter, die optimale Mikrowellenleistung und den Behältertyp. Außerdem werden die Temperaturen sämtlicher Behälter auf dem Smartphone-Touch-Screen visuell dargestellt. Sensortechnik kontrolliert direkt die Reaktionskinetik der Aufschlussreaktionen und regelt da­raufhin die optimale Mikrowelleneinwirkung.

Zusätzlich kann das Mars 6 mit einem Tablet-PC oder beliebigem Smartphone verbunden werden, sodass auch außerhalb des Labors (z.B. Reinraum) die Beobachtung, Dokumentation und Programmierung erfolgen kann. Eine weitere Besonderheit stellen die integrierten Schulungsfilme dar. Ein aufwändiges Blättern in Handbüchern entfällt, da alle Arbeitsschritte abgefilmt sind und auf Knopfdruck vom Anwender angeschaut werden können (s .Abb. 2, links).

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Neben diesen Softwareaspekten gibt es auch wesentliche Hardware-Neuerungen. Früher wurde in einen Referenzbehälter mit Kabelanschlüssen die reaktivste Probe zur Steuerung des gesamten Aufschlussprozesses eingewogen. Mit der neuen iWave-Temperaturmesstechnik werden alle Proben kontrolliert und die Daten zur Steuerung des gesamten Aufschlusses verwendet. Somit muss der Anwender weder Kabel und Stecker anschließen, noch die Reaktivität der einzelnen Proben abschätzen. Es können einfach beliebig in jeden Behälter die Proben eingewogen werden. Somit können auch unterschiedliche Proben gemischt werden, auch mit hohen Einwaagen. Es wird keinerlei Werkzeug benötigt, sondern die modernen Aufschlussbehälter bestehen nur noch aus wenigen Bauteilen. Zusätzlich können kalibrierte Glas- und Quarzeinsätze verwendet werden, was die Arbeit noch weiter vereinfacht. Die kontaktfreie Temperaturmessung vermag, sowohl durch den Kunststoff wie auch durch die Glas- und Quarzeinsätze hindurch, die Aufschlusstemperaturen präzise zu messen.

Weiterentwicklung: Hohe Leistungsfähigkeit

Das Mars 6 iWave ersetzt als platzsparendes und preiswertes Tischgerät die herkömmlichen sperrigen Hochdruck-Autoklaven mit ihren Kühlern und Gasversorgungen. Zudem ermöglicht das Mars 6 in kurzer Zeit hohe Probendurchsätze bei hohen Aufschlusstemperaturen von bis zu 300 °C. Dazu wurden die iPrep-Hochdruckgefäße entwickelt. Mit diesem System können nun auch schwierigste Proben wie Rohöl (bunker oil), PET, Farbstoffe und Pharmaproben restkohlenstofffrei aufgeschlossen werden. Jeweils 250 mg Rohöl und PET in Granulatform wurden zusammen in einem Lauf mit 10 ml HNO3 bei 250 °C wasserklar und restkohlenstofffrei aufgeschlossen. Abbildung 3 zeigt die Proben jeweils vor und nach dem Aufschluss.

Mit den iPrep Aufschlussbehältern können zudem hohe Probeneinwaagen wie bei Fischölkapseln bearbeitet werden. Diese Kapseln wiegen i.d.R. zwischen 1,5 und 2 g. Bisher wurden sie tiefgefroren, mit einem Skalpell geteilt und dann in zwei Behältern getrennt voneinander aufgeschlossen. Diese Arbeitsweise ist nicht nur umständlich, sondern aus analytischer Sicht auch sehr fehleranfällig. In den iPrep-Gefäßen wird eine ganze Kapsel mit 1,7 g Gewicht mit HNO3 binnen einer Stunde aufgeschlossen.

* U. Sengutta: CEM Mikrowellen-Labortechnik, 47475 Kamp-Lintfort

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