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Probenvorbereitung

Mikrowellen-Aufschluss: Vereinfacht den Laboralltag auch bei schwierigen Anwendungen

| Autor/ Redakteur: Ulf Sengutta* / Dr. Ilka Ottleben

Primäres Ziel des Probenaufschlusses ist das vollständige Lösen einer Probe. Und zwar möglichst jeder Probe, sei sie noch so anspruchsvoll. Dass dazu nicht mehr zeitraubend und aufwändig ein nasschemischer Säureaufschluss erfolgen muss, zeigt moderne Mikrowellenlabortechnik.

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Abb. 1: Im Mars 6 können 40 Proben gleichzeitig unter Temperaturkontrolle aufgeschlossen werden.
Abb. 1: Im Mars 6 können 40 Proben gleichzeitig unter Temperaturkontrolle aufgeschlossen werden.
(Bild: CEM)

Wer kennt es nicht im Laboralltag? Um die anorganischen Analyten von der Matrix abzutrennen und die Probe zu lösen, wird die Probe Stunde über Stunde, ja mitunter sogar über Nacht unter Rückfluss in Säure gekocht. Der Aufschluss ist nach der Probenahme und der mechanischen Vorbereitung (Mahlen) einer Probe der nächste Schritt in einem nass­chemischen Verbundverfahren, bei dem im Gesamtverlauf die interessierenden Elemente von den restlichen Matrixbestandteilen abgetrennt und dem eigentlichen Bestimmungsschritt (z.B. AAS, MP-AES, ICP-OES und ICP-MS) in flüssiger Form als Probenlösung zugeführt werden.

Das wichtigste Ziel des Aufschlusses ist das vollständige Lösen einer Probe, wobei die Aufschlusslösung alle interessierenden Elemente bzw. Verbindungen in unveränderter Menge enthalten muss. Anorganische Substanzen sollen dabei vollständig in lösliche Komponenten überführt werden und organische Substanzen vollständig und restkohlenstofffrei mineralisiert werden. Die nahezu unübersehbare Vielfalt von Probenmaterialien stellt sehr unterschiedliche Anforderungen an das Aufschlussverfahren hinsichtlich der Probeneinwaage, des Chemismus der Abbaureaktionen, der Aufschlusssäuren und der Aufschlusstemperatur. So ist es für den Praktiker sinnvoll, über eine Methode zu verfügen, mit der nahezu alle anfallenden Proben behandelt werden können. Der „Mikrowellenaufschluss“ stellt ein solches leistungsfähiges modernes Verfahren dar.

Auf der Pitcon 1985 stellte CEM mit dem MDS 81 sein erstes Mikrowellen-Druckaufschlussgerät vor. Bis heute wurden diese Mikrowellen-Aufschlussgeräte mit immer neuen Werkstoffen und Sensortechnologien weiterentwickelt. Heute passen sie platzsparend mit integriertem Abluftsystem auf Labortische und müssen nicht im Abzug platziert werden. Mit neuen Behälterwerkstoffen wurden leistungsfähigere Druckaufschlussbehälter entwickelt. Im Mars 6 können heute 40 Proben gleichzeitig unter Temperaturkontrolle aufgeschlossen werden (s. Abb. 1). Die Sensortechniken zur Druck- und Temperaturmessung wurden immer präziser und einfacher zu handhaben. Mittlerweile können alle Probenarten in Mikrowellengeräten mit allen Säuremischungen aufgeschlossen werden. Bei diesen universellen Anwendungsmöglichkeiten ist es eine logische Konsequenz, dass der Mikrowellenaufschluss als etablierte Technik in die DIN-, EN- und ISO-Normen längst Einzug gehalten hat.

Weiterentwicklung: Einfache Bedienung

Bei den universellen Einsatzmöglichkeiten rückt im Praxisalltag die einfache Bedienung in den Vordergrund. Die Zeiten des Blätterns in Handbüchern und in Applikationsordnern sind längst vorbei. Anrufe im Applikationslabor des Herstellers kosten Zeit. Neue Mitarbeiter einzuarbeiten, kostet ebenfalls Zeit und Geld. Unter diesen Gesichtspunkten wurde das Mars 6 iWave entwickelt, dessen Bedienung per Smartphone-Technik erfolgt. Vergleichbar zu den Smartphone-Apps verfügt das Mars 6 iWave über eine Mikrowellen-App, genannt „One Touch“. Sie ermöglicht den Mikrowellen-Aufschluss mit nur einem Knopfdruck (s. Abb. 2, rechts).

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Über den Autor

Ilka Ottleben

Ilka Ottleben

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