Kammer unter Druck Mikrowellenaufschluss mit neuer Technik

Die Probenvorbereitung ist ein wichtiger Schritt in der gesamten Analyse. Moderne Systeme sollten vor allem sicher und schnell sein. Ein neues Mikrowellenaufschlusssystem kombiniert ein spezielles Hochdruckverascher-Konzept mit moderner Mikrowellentechnologie.

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Anton Paar Germany GmbH

Eppendorf SE

Shimadzu Deutschland GmbH

SPECTRO Analytical Instruments GmbH

Graz/Österreich – Der Mikrowellenaufschluss hat sich mittlerweile in vielen Laboratorien durchgesetzt. Seine Vorteile gegenüber herkömmlichen Aufschlussverfahren sind u.a eine deutliche Zeitersparnis durch die schnellere Mikrowellentechnik und die Möglichkeit in modernen Geräten mehrere Proben gleichzeitig aufzuschließen.

Aufschlusskammer dient als Druckmantel

Das Herzstück des neuen Mikrowellenaufschluss-Systems Multiwave 7000 ist die Aufschlusskammer unter Druck PDC (Pressurized Digestion Cavity). Im Gegensatz zu herkömmlich verwendeten Systemen dient nun die Aufschlusskammer und nicht wie früher die Druckgefäße als Druckmantel. Somit ist der Einsatz von dünnwandigen, kostengünstigen Vials aus Quarz, PTFE-TFM oder auch Einweggefäßen aus Glas möglich. Die Aufschlussvials lassen sich einfach mit Aufsteckkappen verschließen, was weder ein Verschrauben noch den Einsatz von Werkzeug erfordert. In einem PTFE-Rack können bis zu 24 Vials platziert werden.

Das beladene Rack wird in einen Liner gegeben, der mit einer so genannten Loadsolution gefüllt ist. Das maximale Gewicht, das zum Instrument transportiert werden muss, beträgt weniger als 1 kg inklusive Aufschlussvials, Rack, Liner und Loadsolution. Vor der Mikrowelleneinstrahlung wird die Aufschlusskammer PDC durch Stickstoff mit Druck beaufschlagt. Diese Druckversiegelung unterdrückt eine mögliche Schaum- und Blasenbildung (Sieden) während des Aufschlusses und verhindert so Kreuzkontaminationen oder den Verlust von flüchtigen Elementen. Die Loadsolution sorgt für eine homogene Erwärmung aller Proben und wirkt als Absorber für exotherme Reaktionen.

Temperaturen bis 300 °C

Durch Temperaturen von bis zu 300 °C können alle Arten von Proben – bis zu 24 Lebensmittel-, Boden-, Polymer-, Keramik-, Pharma-, Erdöl-, Metall-, geologische und kosmetische Proben gleichzeitig – komplett aufgeschlossen werden. Bei aufschwimmenden Proben oder Proben, die eine schwere Schicht bilden, kann während des Aufschlusses zusätzlich gerührt werden.

Die Gruppierung von Proben führt zu Aufschlüssen mit halber Kapazität und vergeudet so wertvolle Zeit. Mit Multiwave 7000 können verschiedene Proben im selben Lauf bearbeitet werden, sogar mit unterschiedlichen Reaktionsgemischen und Gefäßmaterialien. Polymere können beispielsweise im gleichen Experiment mit Flusssäure (HF) in PTFE-Vials und ohne HF in Quarzvials aufgeschlossen werden. Zur Reaktionskontrolle sind die Temperatur- und Drucksensoren in der Aufschlusskammer PDC integriert und messen die Temperatur und den Druck aller Proben.

Um eine Vielzahl an Proben aufzuschließen, sind nur wenige Methoden erforderlich, die bereits im Multiwave 7000 implementiert sind. Die Liste der Proben mit den dazugehörigen Methoden sind im Handbuch zu finden, außerdem steht ein Applikations-Support-Team von Anton Paar zur Verfügung (s.o.: Ergänzendes zum Thema).

Leistung und Temperatur

Bei herkömmlichen Systemen muss oft ein Kompromiss zwischen Probendurchsatz und Aufschlusstemperatur gefunden werden, denn hohe Temperaturen führen häufig zu einem geringen Probendurchsatz. Die Aufschlusskammer PDC des Multiwave 7000 ermöglicht den gleichzeitigen Aufschluss von bis zu 24 Proben bei Temperaturen von bis zu 300 °C. Eine hohe Leistung von 2000 W und eine integrierte Wasserkühlung minimieren die Heiz- und Kühlzeiten und maximieren somit den Probendurchsatz.

Die Reinigung der Gefäße kann abhängig von der Probe und der Konzentration der Analyten eine mühsame Aufgabe sein. Reinigungsläufe zwischen den Aufschlussläufen verringern den Probendurchsatz und führen zu einem hohen Säureverbrauch. Bei der Verwendung von Einwegvials sind keine Reinigungsläufe erforderlich. Bei der Verwendung von Quarzvials reicht es oft aus, die Vials mit destilliertem Wasser oder verdünnten Säuren zwischen den Aufschlussläufen zu spülen. Die Gerätereinigung wird durch automatisierte Reinigungsprozeduren unterstützt, die den Arbeitsaufwand zusätzlich reduzieren.

Die kostengünstigen dünnwandigen Vials und Vial-Racks reduzieren die Betriebskosten erheblich. Die Gefäße haben keine minimalen Füllvolumina, sodass 0,3 bis 0,5 g Probe mit nur 2 bis 4 ml Säure aufgeschlossen werden können. Das führt wiederum zu einem geringeren Säureverbrauch und somit zu geringeren Kosten.

Status-Info für den Anwender

Wenn Anwender zwischen ihrem Schreibtisch und dem Aufschlusssystem hin und her gehen müssen, um zu sehen, ob der Aufschlussprozess abgeschlossen ist, verschwendet das Zeit. Um dies zu verhindern, sendet Multiwave 7000 automatisch Benachrichtigungen über abgeschlossene Läufe per E-Mail und benachrichtigt per Audiosignal. Zusätzlich kann der Aufschlussprozess von Computer oder Mobiltelefon per Remote-Control verfolgt werden. Ist das Multiwave 7000 am Arbeitsplatz im Blickfeld des Anwenders, kann er sich via Smart-Light über den Gerätestatus informieren. Die Farbe und der Status des Smart-Lights ändern sich je nachdem, ob der Vorgang gerade ausgeführt wird, beendet ist oder sich das Gerät im Standby-Modus befindet.

Fazit

Das Multiwave 7000 vereint einen vollständigen Probenaufschluss, einen optimierten Workflow, leichtes Zubehör, budgetfreundliche Upgrades, sofort einsatzbereite Methoden und automatisierte Reinigungsprozeduren in einem Gerät.

* Dr. Linda Künstl, Anton Paar GmbH, 8054 Graz/Österreich

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