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Viskosimetrie Mikrowellenunterstützte Viskosimetrie beschleunigt Polymeranalyse

| Redakteur: Dr. Ilka Ottleben

Die Charakterisierung von Polymerlösungen anhand ihrer Viskosität krankt häufig an der schlechten Löslichkeit der Polymere. Die Kombination einer mikrowellenunterstützten Lösungsmethode mit anschließender Viskositätsbestimmung schont das Polymer und spart Zeit und Lösungsmittel.

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Abb. 1: Messprinzip des Kugelfallviskosimeters AMVn (Bild: Anton Paar)
Abb. 1: Messprinzip des Kugelfallviskosimeters AMVn (Bild: Anton Paar)

Die Charakterisierung von Polymeren ist oft eine Herausforderung. Eine Möglichkeit bietet die Bestimmung der Viskosität von Polymerlösungen, die in Korrelation zur mittleren molaren Masse des Kunststoffes gesetzt werden kann. Erschwert wird dieses Verfahren allerdings durch die teilweise schlechte Löslichkeit der Polymere. Lange Lösungszeiten und die Notwendigkeit aggressiver organischer Chemikalien oder starker Säuren sind die Folge. Die kombinierte Anwendung zweier einzeln schon etablierter Geräte, Monowave 300 und AMVn, machte es möglich, drei Polyamide in weniger als einem Fünftel der sonst dafür benötigten Zeit aufzulösen. Zusätzlich kann durch den automatisierten Betrieb beider Instrumente der Kontakt mit gefährlichen Lösemitteln auf ein Minimum reduziert werden.

Polymeranalyse mittels Viskositätsmessung

Die Qualität von Kunststoffen beziehungsweise die Gebrauchs- und Verarbeitungseigenschaften können über Größen wie die intrinsische Viskosität oder die mittlere molare Masse kontrolliert werden. Prinzipiell gilt: Löst man ein Polymer in einem Lösemittel, so steigt die Viskosität der Lösung. Die gemessene Viskositätserhöhung ist eine Funktion der mittleren molaren Masse und der Konzentration des Polymers. Die Viskosität kann mit dem automatisierten Mikroviskosimeter AMVn gemessen werden. Das Messprinzip beruht auf dem Kugelroll/Kugelfall-Prinzip (s. Abb. 1). Die Viskosität (η) einer Flüssigkeit wird durch die Messung der Rollzeit bestimmt, die eine Kugel in einem geneigten zylindrischen Rohr für eine bestimmte Strecke benötigt.

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Die Viskosität wird bei bekannter Dichte der Lösung aus der gemessenen Rollzeit (t1) softwareunterstützt berechnet. Aus dem Verhältnis der Viskosität der Lösung und des reinen Lösemittels ergibt sich die relative Viskosität (ηr). Bei niedrig konzentrierten Polymerlösungen vereinfacht sich die Methode noch weiter, da der Dichteunterschied vernachlässigt werden kann. Somit kann die relative Viskosität direkt durch das Verhältnis der Rollzeiten berechnet werden (ISO 1628).

Voraussetzung für die Viskositätsmessung ist das vollständige Lösen des Polymers. In vielen Fällen ist dies aber nur mit einem großen Zeitaufwand und oftmals aggressiven Chemikalien möglich. Rühren während des Löseprozesses ist unerlässlich. Eine Reduktion der Lösungszeit, die bei konventionellen Verfahren bis zu einigen Stunden dauern kann, ist aus wirtschaftlichen Gründen durchaus wünschenswert. Gleichzeitig ist zu beachten, dass das Polymer nicht degradiert wird. Außerdem sollte bei der Verwendung von gefährlichen Chemikalien im Sinne des Arbeitsschutzes der direkte Kontakt mit Personen auf ein Minimum beschränkt sein, dieses Ziel lässt sich durch geschlossene Gefäße und automatisierten Betrieb erreichen.

Mikrowellenunterstützte Heizung spart Zeit

Nicht nur im Alltag, auch in der chemischen Analytik wird die Mikrowellenheizung eingesetzt, um Zeit einzusparen. Es war deshalb naheliegend, den Einsatz von Mikrowellen auch beim Lösen von Polymeren zu untersuchen. Die Lösungszeit korreliert prinzipiell positiv mit der Temperatur, der limitierende Faktor ist dabei die Polymerstabilität. Bei zu hohen Lösungstemperaturen oder zu langer Haltezeit werden die Polymere schon während des Lösens beschädigt. Ein weiterer wichtiger Faktor zur Zeitverkürzung ist die Rührung während des Lösungsprozesses.

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