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Viskosimetrie

Mikrowellenunterstützte Viskosimetrie beschleunigt Polymeranalyse

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Für das Entwickeln einer mikrowellenunterstützten Lösungsmethode und anschließenden Viskositätsbestimmung wurde das Monowave 300, ein Hochleistungs-Mikrowellenreaktor, mit dem AMVn, dem automatisierten Mikroviskosimeter, kombiniert. Das Monowave 300 bietet aufgrund seiner proprietären Temperaturregelung sowie seiner effektiven Rührung die idealen Voraussetzungen für diese Art der Anwendung.

Drei unterschiedliche Polyamide wurden als Musterproben getestet. Die Polymere unterschieden sich untereinander durch die mittlere molare Masse, die Farbe, den Wassergehalt und die Additive (Probe 3 enthielt TiO2). Um die mikrowellenunterstütze Lösungsmethode überprüfen zu können, wurden zwei herkömmliche Lösungsverfahren, darunter ISO 307, als Referenzmethode herangezogen. Als Lösemittel wurde laut Norm konzentrierte Schwefelsäure verwendet. Die erhaltenen relativen Viskositäten sind in Tabelle 1 zusammengefasst. Bei Raumtemperatur mussten die Polyamide für das vollständige Lösen in konzentrierter Schwefelsäure zwischen 3 und 5 h gerührt werden. Die Lösungszeit verringerte sich bei 60 °C auf ca. 2 h.

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Der Einfluss der Mikrowellenstrahlung auf die Kunststoffe wurde durch einen direkten Vergleich untersucht. Dazu wurden die Proben bei gleicher Temperatur (60 °C) sowohl konventionell als auch im Monowave 300 gelöst. In beiden Fällen konnte keine Degradierung festgestellt werden, die erhaltenen relativen Viskositäten waren identisch. Um die Lösungsbedingungen zu optimieren (minimierte Zeit ohne Degradierung der Polymere) wurden die Proben im Monowave 300 bei unterschiedlichen Temperaturen (90 bis 130 °C) und Haltezeiten (0 bis 60 min) untersucht. Das beste Ergebnis konnte bei 90 °C und je nach Probe mit einer Haltezeit zwischen 20 und 45 min erhalten werden. Die Methodenentwicklung wurde mit einem faseroptischen Eintauchthermometer durchgeführt.

Alternativ dazu kann auch auf den standardmäßig eingebauten berührungslosen Infrarot-Sensor zurückgegriffen werden, der auch im automatisierten Betrieb zu verwenden ist (s. Tabelle 1 Spalte 90 °C Auto).

Durch Einsatz der Mikrowelle konnte die Lösungszeit erfolgreich von einigen Stunden (ISO 307) auf 20 bis 45 min Haltezeit reduziert werden, das entspricht einem Faktor größer 5. Die drei getesteten Polyamide zeigten erst bei Temperaturen über 100 °C Anzeichen von Veränderungen der Polymer-Struktur.

Die relativen Viskositäten der unterschiedlichen Methoden sind in der Abbildung 2 grafisch zusammengefasst.

Zeit- und Lösemittelersparnis ohne Degradation

Die Lösungszeit von drei Polyamiden konnte mithilfe des Monowave 300 um einen Faktor größer als 5 verkürzt werden, ohne die Polyamide dabei zu degradieren. Weiters wurde der Lösungsmittelverbrauch im Vergleich zur ISO 307 auf weniger als ein Drittel reduziert, was zusätzlich Kosten einspart.

Sowohl der Mikrowellenreaktor Monowave 300 als auch das automatisierte Mikroviskosimeter AMVn von Anton Paar können mit jeweils einem 24-fach-Autosampler gekoppelt werden, wodurch der Durchsatz erhöht, das Probenhandling vereinfacht und die Fehlermöglichkeit verringert werden. In diesem Beispiel wurde Schwefelsäure als Lösemittel verwendet, welches die Polymere nicht nur auflöst, sondern auch sehr leicht degradiert. Dieser Effekt ist bei organischen Lösemitteln, welche üblicherweise für andere Polymere (z.B. PET, PE) verwendet werden, nicht vorhanden. Aus diesem Grund ist bei diesen Polymeren eine noch stärkere Effizienzsteigerung bei Einsatz der Mikrowelle zu erwarten.

* L. Künstl: Anton Paar GmbH, 8054 Graz/Österreich

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