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Massenspektrometrische Kopplungstechniken MS-Kopplungen – Was können sie bereits, woran fehlt es noch?

| Redakteur: Dr. Ilka Ottleben

Was erlauben MS-Kopplungstechniken bereits heute, wo liegen Herausforderungen? Für den umweltanalytischen Bereich erläutert dies Dr. Daniel Proefrock im LP-Interview. Das Gespräch führte LP-Chefredakteur Marc Platthaus.

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Dr. Daniel Proefrock, Institut für Küstenforschung am Helmholtz-Zentrum Geesthacht
Dr. Daniel Proefrock, Institut für Küstenforschung am Helmholtz-Zentrum Geesthacht
(Bild: Helmholtz-Zentrum Geesthacht )

LP: Herr Dr. Proefrock, Sie entwickeln am Helmholtz-Zentrum Geesthacht verschiedenste neue massenspektrometrische Kopplungstechniken. Ist das Portfolio von Analysetechniken nicht groß genug?

Dr. Daniel Proefrock: Generell kann man sagen, dass sich in den letzten Jahren in diesem Bereich einiges getan hat, sodass einige Gerätehersteller mittlerweile entsprechende Kopplungstechniken in ihrem Angebotsportfolio haben, mit denen ausgewählte Fragestellungen – beispielsweise im Bereich der Elementspeziation – bearbeitet werden können. Am Institut für Küstenforschung beschäftigen wir uns schon seit den 1980er Jahren mit dem Themenkomplex Element­analytik bzw. seit Anfang der 1990er Jahre mit dem Bereich der Elementspeziation in der Umwelt. Insbesondere im Bereich der Speziationsanalyse haben sich die Plasmamassenspektrometrie (ICP-MS) bzw. entsprechende Kopplungen mit HPLC, GC, LA oder CE zu den wichtigsten Werkzeugen entwickelt, die uns heute für unsere Arbeiten im Bereich der Umweltanalytik zur Verfügung stehen. In der Anfangsphase der Speziationsanalyse wurden viele Entwicklungen im Bereich der Kopplungen insbesondere durch das Fehlen von geeigneten Interfacesystemen, die den Besonderheiten des ICP als Ionenquelle sowie den Eigenschaften der unterschiedlichen Trenntechniken Rechnung trugen stimuliert bzw. durch die chemischen Eigenschaften der zu untersuchenden Analyten.

LP: Was ist mit modernen Kopplungstechniken heutzutage bereits möglich?

Dr. Proefrock: Heute sind es vor allem die immer neuen Analyten, die im Bereich der Elementspeziesanalyse in den Fokus der Wissenschaft bzw. der öffentlichen Wahrnehmung geraten und untersucht werden. Gleichermaßen sind es die damit einhergehenden besonderen Anforderungen an die eingesetzten analytischen Verfahren, die immer wieder neue Entwicklungen erforderlich machen, da hier Standardtechniken aus dem Portfolio der Gerätehersteller oftmals nicht geeignet bzw. teilweise nicht existent sind. Die Analyse von Nanopartikeln mittels neuartiger FFF-Kopplung oder die Weiterentwicklung von Laser-Ablations-Kopplungen als hochauflösendes bildgebendes Verfahren für die Bioanalytik sind nur zwei aktuelle Beispiele die verdeutlichen, was durch anhaltende Entwicklungen im Bereich der Kopplungstechniken heutzutage möglich ist bzw. wo entsprechende Techniken zur Problemlösung beitragen können.

LP: Welche besonderen Herausforderungen an die Analysen stellen sich hierbei bei Forschungsprojekten, die sich auf die küstennahe und marine Umwelt beziehen?

Dr. Proefrock: Bei vielen der von uns bearbeiteten Fragestellungen kristallisieren sich immer wieder die Bereiche Komplexität der Probenmatrix, Analytkonzentration sowie das Thema Blindwertproblematik als besondere Herausforderung heraus, die bei den Analysen berücksichtigt werden müssen. Die aktuellen Forschungsprojekte, in die wir involviert sind, beinhalten vor allem die Analyse von Elementen und Elementspezies in Biota, Sediment und Wasserproben, die wir im Rahmen von großangelegten Probennahmekampagnen im küstennahen sowie marinen Bereich nehmen. Im Bereich der elementspezifischen Analytik nutzen wir vor allem die ICP-MS als hochempfindliches Detektionsverfahren, um einen Multielementfingerprint der untersuchten Proben zu generieren bzw. um unter Verwendung von Kopplungstechniken einzelne Elementspezies mit hoher Empfindlichkeit zu quantifizieren. Betrachten wir beispielsweise die Analyse von Biota- oder Sedimentproben: Hier spielen die Analytkonzentrationen zumeist eine untergeordnete Rolle, da die meisten Analyten in ausreichender Konzentration in den Proben enthalten sind. Probleme bereiten hier vor allem die verschiedenen hochkonzentrierten Matrixelemente, die in der ICP-MS bekanntermaßen eine Vielzahl von Schwierigkeiten wie die Bildung von Interferenzen nach sich ziehen. Hier hat uns insbesondere die sog. ICP-MS/MS, die wir seit 2012 im Rahmen der Multielementanalytik bzw. als elementspezifischen Detektor für Kopplungen einsetzten extrem vorangebracht, was die Eliminierung von entsprechenden Interferenzen angeht, die in der Vergangenheit immer wieder zu Problemen bei der Analyse entsprechender Proben geführt haben. Noch komplexer wird es, wenn die eigentlichen Zielanalyten im ng/L- oder sogar pg/L-Bereich vorliegen, was beispielsweise bei der Analyse von Schwermetallen oder ausgewählten Elementspezies in Meerwasserproben der Fall ist. Das Thema Blindwerte spielt hier eine entscheidende Rolle, sodass wir viele Arbeiten nur in Cleanbenches oder speziellen Reinräumen durchführen können. Die geringen Analytkonzentrationen bedingen dann oftmals die zusätzliche Entwicklung und Optimierung von neuen Verfahren, die es dann beispielsweise erlauben, die Zielanalyten online von der Probenmatrix zu separieren und anzureichern um diese erst detektierbar zu machen.

LP: Welche Entwicklungen sehen Sie für die kommenden Jahre?

Dr. Proefrock: Bezogen auf den Bereich der Element- und Elementspeziesanalyse wird die Entwicklung von immer empfindlicheren ICP-MS-Systemen als Basis für entsprechende Kopplungstechniken auch weiterhin eine zentrale Rolle spielen, wobei die Bearbeitung verschiedenster Fragestellungen bereits heute eher durch Blindwerte als durch den Mangel an instrumenteller Empfindlichkeit limitiert wird. Nanopartikelanalytik wird auch zukünftig ein Thema im Umweltbereich sein, sodass der Trend zur Nutzung von immer schnelleren Detektionssystemen zur Einzelpartikelanalyse auch in Kombination mit Trenntechniken wie der FFF anhalten wird. Die Nutzung von Kopplungen zwischen miniaturisierten Trennverfahren mit der ICP-MS beinhaltet ebenfalls weiteres Entwicklungspotenzial für Problemlösung bei ausgewählten Fragestellungen im Bereich der Elementspeziesanalyse.

Vielen Dank für das Gespräch Herr Dr. Proefrock.

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