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ICP-Spektroskopie Multielementbestimmung für die Wasseranalytik

Autor / Redakteur: Uwe Oppermann* / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Trinkwasser gehört in Deutschland zu den am strengsten überwachten Lebensmitteln. Um weltweit die gleichen Standards bei der Analytik anzusetzen, eignet sich die ICP-Spektroskopie als Methode.

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1 Das ICPE-9000 ist ein simultanes Plasma-Emissionsspektrometer mit einer Vakuum-Echelle-Optik
1 Das ICPE-9000 ist ein simultanes Plasma-Emissionsspektrometer mit einer Vakuum-Echelle-Optik
( Archiv: Vogel Business Media )

Nach aktuellen Schätzungen haben etwa eine Milliarde Menschen keinen Zugang zu sicherem Trinkwasser. Dabei ist sauberes Trinkwasser die Voraussetzung für ein gesundes Leben. Eine hygienische und sichere Wasseraufbereitung und -versorgung ist ein entscheidender Beitrag zur Gesundheit und Seuchenvermeidung. Seit 1993 lenkt jedes Jahr am 22. März der Weltwassertag die öffentliche Aufmerksamkeit auf die kritischen Wasserthemen unserer Zeit. 2003 übernahmen die Vereinten Nationen (UN-Water) seine Organisation. UN-Mitgliedsstaaten und nichtstaatliche Organisationen nutzen den Weltwassertag, um Aktionen in ihren Ländern zu fördern, die für sauberes Wasser und Gewässerschutz kämpfen. Der Weltwassertag hat zunehmend an Bedeutung gewonnen. 2008 steht die „Sanitäre Grundversorgung“ im Mittelpunkt und behandelt Fragen zu Wasserqualität, Abwasserbehandlung und Abwasserentsorgung.

Trinkwasserüberwachung mit ICP-Spektroskopie

Shimadzu, seit 40 Jahren im Bereich der instrumentellen Analytik in Europa aktiv, ist schon seit Jahrzehnten in der Umweltanalytik mit seinen TOC-/TNb-Analysatoren und Online-Systemen in der Wasser- und Abwasserbehandlung aktiv. Wasser muss aber nicht nur organisch, sondern kann auch durch Schwermetalle belastet sein. In diesen Fällen helfen spektroskopische Methoden bei Analyse der Proben und Identifikation der Elemente.

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Die Leistungsdaten und Merkmale des ICPE-9000 (Inductively Coupled Plasma Emissionsspektrometer, s. Abb. 1) sind gut auf die Anforderungen in der Wasseran-alytik abgestimmt. Die Multielementanalytik von wässrigen Lösungen nach Trinkwasserverordnung und Abwasserabgabengesetz bzw. Indirekteinleiterverordnung ist eines der Haupteinsatzgebiete des Systems. Stichworte wie Probendurchsatz, Betriebskosten und Leistungsfähigkeit umreißen die Nutzererwartungen in diesem Einsatzsegment.

Sichere Bestimmung in einer Sequenz

Das ICPE-9000 eignet sich für die axiale und radiale Plasmabeobachtung. Seine Echelle-Optik mit einem speziellen „Schmidt-Spiegel“ erlaubt die gesamte Detektorfläche mit 1024 x 1024 Pixeln effektiv zu nutzen. Daraus ergibt sich ein Wellenlängenbereich von 167 bis 800 Nanometer und eine Auflösung von besser als 0,01 Nanometer.

Weil der Detektor mit Antiblooming-Funktion die Intensitäten selbst bei langer Belichtung zuverlässig erfasst, können in einer einzigen Analysensequenz alle Proben sicher bestimmt werden. Dies gilt auch bei sehr unterschiedlichen Elementkonzentrationen. Das „Reprocessing“ der Geräte-Software erlaubt, zusätzliche Elemente zu bestimmen oder den Konzentrationsbereich mit alternativen Wellenlängen zu ändern, ohne erneutes Messen. Zeitaufwändiges Verdünnen von Proben gehört damit der Vergangenheit an.

Minitorch halbiert Argon-Verbrauch

Durch die Vakuum-Optik in Verbindung mit der Minitorch wurde der Argon-Verbrauch und damit ein Hauptverursacher der Betriebskosten deutlich verringert. Die innovative Minitorch halbiert im Vergleich zu herkömmlichen Torches den Argon-Verbrauch – ohne Sensitivitätsverluste. Auch das aufwändige Spülen der Optik mit hochreinem Gas entfällt. Das System ist innerhalb kürzester Zeit einsatzbereit und stabil. Mit den optionalen Autosamplern sorgt das ICPE-9000 im vollautomatischen Betrieb für einen hohen Probendurchsatz. Der Systemstatus wird kontinuierlich überwacht und kann bei Bedarf jederzeit abgerufen werden.

Software assistiert beim Betrieb

Die ICPE-Solution-Software unterstützt den Anwender mit zwei integrierten Assistenz-Funktionen. Der „Development Assistant“ erstellt komplexe Kalibrationen von der Linienauswahl bis zur Zusammensetzung der Standardkonzentrationen. In Kombination mit der „Monitorfunktion“ der qualitativen Analyse zeigt dieser Assistent schon vor der Kalibration, wo Probleme durch Interferenzen oder falsche Linienauswahl auftreten können und gibt Lösungsvorschläge. Der „Diagnosis Assistant“ überprüft bereits gemessene Daten und gleicht sie mit Informationen verschiedener Datenbanken ab. Die Evaluierung und Rekalkulation der Daten wird hiermit vereinfacht, denn das komplette Emissionsspektrum einer Probe steht jederzeit zur Verfügung.

20 Trinkwasserproben untersucht

Für die Probenaufgabe ist ein umfangreiches Zubehörprogramm erhältlich. Wässrige Proben, zum Beispiel Trinkwasser, werden über einen Koaxial-Zerstäuber in die Zyklon-Sprühkammer eingebracht und gelangen dann mit einem Trägergasstrom von 0,7 ml/min direkt in die Minitorch. Die Systemparameter sind in Tabelle 1 zusammengefasst. Unter diesen Bedingungen wurde eine Serie von mehr als 20 Trinkwasser- und Mineralwasserproben auf Haupt- und Spurenelemente untersucht. Zur Kontrolle wurde ein Referenzmaterial (NIST SRM 1640) mitgemessen. Die Wiederfindungsraten sind in Tabelle 3 dargestellt.

Fazit

Die ICP lässt sich sehr gut für die Analyse von Trinkwasser einsetzen. Sie ermöglicht für einzelne Elemente Nachweisgrenzen bis zu 0,005 µg/l.

Weltwassertag 2008 – Eintägige Seminarreihe zur Wasseranalytik

Shimadzu lädt anlässlich des Weltwassertags 2008 zu einer eintägigen Seminarreihe ein – am 15. April nach Duisburg, am 16. April nach Hamburg und am 5. Juni nach Würzburg. Experten aus Unternehmen und Institutionen werden rund um das Thema Wasser referieren. Im Rahmen eines Workshops können Wasserproben vor Ort analysiert werden.

*U. Oppermann, Shimadzu Europa GmbH, 47269 Duisburg

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