Chromatographie und Massenspektrometrie N-Komplexbildner in Reinigungsmitteln analysieren

Neben speziellen Polymeren und den klassischen Polyphosphaten sind N-Komplexbildner wesentlicher Bestandteil moderner Wasch- und Reinigungsmittel. Im Rahmen der Produktanalyse kann neben der Chromatographie auch die Massenspektrometrie mit Direktinjektion eingesetzt werden.

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Für den globalen Komplexbildnermarkt wird ein weltweiter Absatz von mehr als fünf Mio. Tonnen pro Jahr bis zum Jahr 2018 prognostiziert [1]. Heutzutage werden Aminopolycarbonsäuren in Reinigungsmitteln vornehmlich zur Härteabbindung eingesetzt. Komplexbildner binden dabei mehrwertige Kationen wie Calcium und Magnesium, um z.B. die Bildung von Erdalkaliseifen in Waschprozessen zu verhindern, da die Reinigungswirkung von anionischen Tensiden bei Vorhandensein von Härtebildnern herabgesetzt ist. Auch wirken sie einer, sowohl im textilen Bereich als auch im Bereich der harten Oberflächen, zu beobachtenden Redeposition von abgelöstem Schmutz entgegen. Aminopolycarbonsäuren unterstützen zudem die klassischen Polyphosphate, die durch die Eutrophierung von Gewässern in die Kritik geraten sind. So gelten z.B. Nitrilotriessigsäure (NTA) und Ethylendiamintetraessigsäure (EDTA) als aus Abwässern schwer eliminierbar bzw. abbaubar. Zudem müssen Produkte, die NTA in einer Konzentration von mehr als 5% enthalten, als vermutlich krebserregend gekennzeichnet werden.

Zahlreiche Möglichkeiten der Analyse

Durch die freiwillige Selbstverpflichtung der Industrie weitestgehend den Einsatz von EDTA zu minimieren, sind andere N-Komplexbildner wie z.B. Methylglycindiessigsäure (MGDA), Glutamindiessigsäure (GLDA) oder Ethylendiamindibernsteinsäure (EDDS) heute etabliert. Eine Übersicht der im Rahmen dieser Untersuchungen verwendeten Substanzen liefert Tabelle 1 [2]. Im Rahmen der nasschemischen Produktanalyse oder Rohstoffüberwachung werden bevorzugt die einfachen und schnellen Methoden der Dünnschichtchromatographie (DC) eingesetzt. Bedingt durch die nunmehr vorhandene Substanzvielfalt lassen sich nur durch aufwändige mehrdimensionale HPTLC-Techniken ausreichend differenzierbare Retentionsfaktoren (Rf-Werte) erzielen. Abbildung 2 zeigt die (manuell applizierte) eindimensionale DC ausgewählter Aminopolycarbonsäuren. Anhand des Rf-Wertes lassen sich die Komponenten nur unzureichend differenzieren. Eine zweifelsfreie Zuordnung ist aufgrund des identischen Laufverhaltens der Substanzen somit nur schwer möglich.

Nach dem derzeitigen Stand der Technik sind auch andere Methoden für die Quantifizierung und Identifizierung der Komplexbildner zugänglich. Zum einen gibt es die Bestimmung in wässerigen Flüssigkeiten und Wässern nach DIN 38409, Teil 26: Grundlage des Verfahrens ist die Schwächung der Farbintensität eines rotgefärbten Komplexes in einer Lösung durch starke Komplexbildner. Einen semiquantitativen Test dazu beschreibt ein Patent von Macherey & Nagel. Grundlage des darin beschriebenen Verfahrens ist ein Teststäbchen, das mit einem Indikatorträger und einer Imprägnierlösung aus Bismuth-Xylenolorange auf die Anwesenheit von Komplexbildnern mit einem Farbumschlag reagiert und anhand von vergleichenden Farbskalen ausgewertet werden kann [3]. Weitere Verfahren, bei denen NMR, HPLC oder GC zum Einsatz kommen, gibt es in den Literaturstellen auf laborpraxis.de [4 - 8].

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