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Mikrowellen-Reaktionssystem

Neues Gasbeladesystem erleichtert Probenvorbereitung

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Typische Probenmaterialien, die in diese Kategorie fallen, sind reaktive bzw. schwierig aufzuschließende Proben wie Kohle, Koks, Polymere oder petrochemische Produkte. Aus diesen Proben werden sowohl Nichtmetalle (Halogenide, Schwefel) als auch Schwermetallspuren (z.B. Al, As, Cd, Cu, Fe, Mn, Ni, Sr, V, Zn) nach der Verbrennung in der Mikrowelle mit hervorragender Wiederfindung bestimmt.

Mikrowelleninduzierte Sauerstoffverbrennung deutlich schneller

Auch in der Lebensmittelanalytik ist es wichtig, die Einhaltung der Limits für Schwermetalle oder auch Arsen nachzuweisen. Im Vergleich zu einem nasschemischen Druckaufschluss benötigt die mikrowelleninduzierte Sauerstoffverbrennung weniger als die Hälfte der Zeit, um Schwermetalle in Lebensmittelproben oder Arsen in Fisch und Meeresfrüchten bestimmen zu können.

Im pharmazeutischen Bereich stellt die Kombination aus Verbrennung und Aufschluss eine zuverlässige Methode dar, um die Kriterien der einzelnen Pharmakopöen in Bezug auf Schwermetallgehalte zu erfüllen. In einer aufwändigen Versuchsreihe wurden verschiedene kommerziell erhältliche Acetylsalicylsäure-Präparate mittels mikrowelleninduzierter Sauerstoffverbrennung und nachfolgender ICP-MS-Analyse auf ihre Schwermetallgehalte (darunter As, Cd, Hg und Pb) hin untersucht [1].

Wichtige Kriterien werden erfüllt

Dabei wurden bei Spike-Versuchen Wiederfindungsraten von 92 % bis 103 % sowie Nachweisgrenzen von unter 10 µg/kg für die meisten Elemente erhalten, womit die bisherigen Kriterien der einzelnen Pharmakopöen bei weitem erfüllt werden.

Niedrige Nachweisgrenzen sind auch für Arzneiwirkstoffanalysen von immenser Bedeutung, damit die Probenmenge der reinen und oft sehr teuren Arzneiwirkstoffe auf ein Minimum reduziert werden kann. Restkohlenstoffgehalte von unter 1 % gewährleisten Aufschlüsse von höchster Qualität und erleichtern dadurch die anschließende Spurenanalyse der Schwermetalle.

Fazit

Mit der mikrowelleninduzierten Sauerstoffverbrennung im Multiwave 3000 steht eine alternative und leistungsfähige Probenvorbereitung für die nachfolgende Spurenanalytik sowohl von Schwermetallen als auch von Nichtmetallen zur Verfügung. Das neue Gasbeladungssystem sorgt für eine zuverlässige Sauerstoffbefüllung und erleichtert die Handhabung spürbar, die Aufrüstung bestehender Multiwave-3000-Systeme ist dadurch noch einfacher geworden. Durch die niedrigen Nachweisgrenzen, die durch den Einsatz verdünnter Säuren in hochreinen Quarzgefäßen erreicht werden, eignet sich diese Methode insbesondere auch für die Spurenanalytik in der Pharmaindustrie und im Lebensmittelbereich.

Literatur:

[1] K. H. Nam, R. Isensee, G. Infantino, K. Putyera, and X. Wang. Microwave-Induced Combustion for ICP-MS: A Generic Approach to Trace Elemental Analyses of Pharmaceutical Products. Spectroscopy 26/4 (2011): 36

* C. Trampitsch: Anton Paar GmbH, 8054 Graz/Österreich

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