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Perchlorat

Perchlorat in Trink- und Badebeckenwasser analysieren

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Um niedrige Bestimmungsgrenzen (unterer µg/l-Bereich) für Perchlorat zu erreichen, werden bei der Ionenchromatographie in der Regel hohe Probenvolumina bis in den ml-Bereich injiziert. Dies erfordert den Einsatz von Anionenaustausch-Trennsäulen mit einer hohen Kapazität. In realen Wässern sind große Konzentrationsunterschiede zwischen dem Analyt Perchlorat und den natürlicherweise vorkommenden Hauptanionen wie Chlorid und Sulfat zu erwarten. In der Praxis können höhere Konzentrationen der Hauptanionen die Detektion stören. Mögliche Folgen sind eine unvollständige Basislinientrennung des Perchloratpeaks (z.B. Schulterpeak des Sulfats), eine Verschiebung der Retentionszeit, eine Peakverbreiterung und/oder eine Änderung in der Empfindlichkeit bei der Detektion mit Auswirkungen auf die Auswertbarkeit und die Bestimmungsgrenze. Um die Matrixprobleme zu beherrschen, können die Proben verdünnt, das Standardadditionsverfahren angewendet oder die Konzentrationen der Hauptanionen mittels Ionenaustausch-Kartuschen reduziert werden. Beispielsweise kann Perchlorat nach einer Verdünnung direkt in Desinfektionsmittel-Stammlösungen wie Hypochlorit oder Chlordioxid bestimmt werden.

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Zu beachten ist, dass in der Literatur bei der unspezifischen Leitfähigkeitsdetektion von der Gefahr der Co-Elution mit p-Chlorbenzol-sulfonat berichtet wird.

Massenspektrometrie-basierte Verfahren zum Nachweis von Perchlorat

Die flüssigchromatographische Kopplung mit massenselektiven Detektoren ist in der organischen Rückstandsanalytik etabliert. Demgegenüber ist in der Routine die Analytik von anorganischen Stoffen wie Perchlorat derzeit noch wenig verbreitet.

Vorteile der Massenspektrometrie sind ihre hohe Selektivität sowie die niedrigen mit diesem Verfahren zu erreichenden Bestimmungsgrenzen (beispielsweise 0,02-0,05 µg/l). Darüber hinaus besteht die Möglichkeit, simultan weitere anorganische Desinfektionsnebenprodukte zu bestimmen (z.B. Bromat, Chlorat, Iodat). Auf der anderen Seite bereiten bei der Kopplung von Massenspektrometrie mit Flüssig-/Ionenchromatographie die Effekte der Ionenmatrix auf die Intensität des Messsignals (Verstärkung, Despression) vielfach Probleme.

Mit der Direktinjektion von salzhaltigen Proben erhöht sich auch der Aufwand für die Wartung bzw. Reinigung der Analysengeräte. Weiterhin können auch bei der Massenspektrometrie chromatographische Effekte zu einer Verbreiterung der Analysenpeaks und Problemen bei der Auswertung führen.

Die eindimensionale Ionenchromatographie mit Leifähigkeitsdetektion wird derzeit im IWW im Rahmen eines vom Deutschen Verein des Gas- und Wasserfaches (DVGW) geförderten Monitoringprogrammes für die Bestimmung von Perchlorat in den folgenden wässrigen Matrizes angewendet:

  • Trinkwasser, Badebeckenwasser,
  • Grund- und Oberflächenwasser,
  • Desinfektionsmittel-Stammlösungen (Hypochlorit, Chlordioxid).

Perchlorat in wässriger Matrix bestimmen

Die beschriebenen Analysen erfolgen in der Regel ohne eine vorgelagerte Probenvorbereitung. Bei der Untersuchung der Desinfektionsmittel-Stammlösungen wird eine Verdünnung durchgeführt. Die Bedingungen der beiden eingesetzten Verfahren sind in der Tabelle 1 gegenübergestellt.

* Dr. A. Rübel: IWW Rheinisch-Westfälisches Institut für Wasser, 45476 Mülheim an der Ruhr

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