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Lebensmittelkontrolle

Pestizide anreichern und verschleppungsfrei bestimmen

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Online-SPE-Anreicherung der Pestizide effektiver gestalten

Einige technische Details: Verglichen mit der klassischen SPE arbeitet das SPE-XOS-Modul mit kleineren Kartuschen; die Sorbensmasse beträgt nur 15 mg im Unterschied zur herkömmlichen SPE mit 50 bis 1000 mg. Die Extraktion lässt sich vollständig in den HPLC-Prozess integrieren, wobei die Elution der Analyten mit signifikant weniger Lösemittel erfolgt. Die SPE-XOS-Einheit wird unmittelbar zwischen Autosampler (Gerstel-Multi-Purpose-Sampler, MPS) und Chromatographie-System (Agilent 1260 HPLC/Triple Quad 6460) geschaltet. Die Aufgabe erfolgt online, das heißt, das Eluat – und damit 100 % der Analyten – wird direkt auf das HPLC-System überführt. Die Analyse erfordert, das zeigte die Praxis, somit nur eine geringe Probenmenge (1 – 5 mL), verläuft schnell und ermöglicht einen hohen Probendurchsatz.

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Ansteuern und in die Methode der Probenvorbereitung einbinden lässt sich die SPE-XOS-Einheit komfortabel per Mausklick im Menü der Steuersoftware (Gerstel-Maestro-Software); die Probenvorbereitung wiederum verläuft auf Wunsch zeitlich mit Chromatographie und Detektion der Analyten verschachteln (Prepahead-Funktion).

Der Einsatz eines SPE-XOS-Moduls barg einige interessante, der Sache dienliche Aspekte: Da sich die SPE-Kartuschen automatisiert vor jeder Probe auswechseln lassen, war mit Verschleppungen eher nicht zu rechnen. Der Reinigungseffekt wäre größer, da die Analyten das gesamte Sorbensbett der Kartusche in Beladungsrichtung zu durchwandern hätten und Störkomponenten somit effektiver zurückgehalten würden; zudem wären unterschiedliche beziehungsweise spezifische Clean-up-Schritte denkbar und möglich, da sich verschiedene Sorbensmaterialien einsetzen ließen, wahlweise auch sequenziell. Die Fokussierung der Analyten, die sich vollständig und verlustfrei von der Kartusche auf die Trennsäule überführen lassen, hätte schmale Peaks zur Folge. Soweit die Theorie.

Blick auf die technischen Details der Analyse

Die Praxis gestaltete sich wie folgt. Als einziger manueller Arbeitsschritt wurden die Wasserproben in Vials abgefüllt und auf dem MPS-Autosampler in Position gebracht. Die weiteren Schritte verliefen von der Software gesteuert vollständig automatisiert:

  • [LOAD] Einsetzen der SPE-XOS-Kartusche
  • [SPE PREP] Konditionierung mit 4 mL Methanol
  • [SPE PREP] Konditionierung mit 4 mL Wasser
  • [ADD] Laden von 1 mL Probe in die Probenschleife am MPS
  • [SPE PREP] Transfer der 1 mL Probe aus der Probenschleife auf die SPE-XOS-Kartusche mittels 1,5 mL Wasser
  • [SPE PREP] Ventilschaltung: Fluss der binären Pumpe wird über die SPE-XOS-Kartusche geschaltet
  • [INJECT] Startsignal für Agilent-Masshunter-Software

Die Parameter für die LC/MS-Analyse gestalten sich wie folgt: Eluent A: Ameisensäure 5 mmol/L; Eluent B: Acetonitril bei einer Flussgeschwindigkeit von 0,35 mL/min: 0 min: 5% B – 10 min: 50% B – 22 min: 100% B – 22,1 min: 5% B – Stoppzeit: 28 min. Säulenofentemperatur: 60 °C, Säule: C18-Material. Die Einstellungen am MSD (Quelle: Agilent Jetstream): ESI positiv, Gas Temp: 300 °C, Gas Flow: 9 L/min, Nebulizer: 45 psi, Sheath Gas Temp: 270 °C, Sheath Gas Flow: 12 L/min, Capillary: 5500 V, Nozzle: 300 V.

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