Lebensmittelkontrolle Pestizide anreichern und verschleppungsfrei bestimmen

Die Bestimmung von Pestizidrückständen ist fester Bestandteil der Routine eines Auftragslabors, das sich auf die Lebensmittelkontrolle und -überwachung fokussiert hat. Effizienz ist bei der Bestimmung von Pestiziden unerlässlich. Die Strategie liegt in einer klugen Automatisierung.

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Zu den häufig vor allem im Obstanbau eingesetzten Unkrautvernichtungsmitteln (Herbiziden) gehören Präparate, die Phenylharnstoffe oder Triazine enthalten. Beide Wirkstoffklassen werden von der Pflanze über die Wurzeln aufgenommen und in die Chloroplasten transportiert, wo sie den Prozess der Photosynthese stören, was letztlich zu einem Absterben der Pflanze führt. Es liegt in der Natur der Unkrautvernichtung mittels chemischer Präparate, dass Rückstände, auch von Herbiziden bzw. Pestiziden, die nach ihrer Ausbringung vornehmlich in der obersten Bodenschicht verbleiben, die tieferliegenden Wurzeln der Kulturpflanze erreichen und von dieser aufgenommen oder noch tiefer in die Umwelt eingetragen werden. Bekannt ist, dass Pestizide vor allem im Grund- und Oberflächenwasser, unseren Trinkwasserspeichern, akkumulieren.

Um eine Gesundheitsgefährdung durch Pestizidrückstände zu minimieren, hat der Gesetzgeber die Belastung des Trinkwassers bezogen auf den einzelnen Wirkstoff bzw. relevante Metabolite mit entsprechend erlaubten Wirkstoff auf 0,1 µg/L begrenzt. Ein geeignetes Analysenverfahren sollte mit 0,01 µg/L eine Bestimmungsgrenze aufweisen, die noch um eine Zehnerpotenz niedriger ist. Diese zu erreichen wird konventionell oft nur möglich mittels einer Anreicherung der Analyten aus einem großen Probenvolumen (einige 100 mL) mit anschließender Injektion eines Aliquots des (reduzierten) Eluats in ein leistungsfähiges, sensitives HPLC/MS-System. Ungeachtet dessen, lassen sich nicht immer alle Substanzen bestimmen.

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Rückstände analysieren – Größere Probenvolumina oder Pestizide anreichern?

Aktuell geht man dazu über, größere Probenvolumina (bis 100 µL) direkt in das LC-System zu injizieren. Alternativ lassen sich die fraglichen Analyten mittels Online-Festphasenextraktion (SPE) auf fest-installierten Sammelkartuschen anreichern; ein weitverbreitetes, gängiges Prozedere. Beide Maßnahmen sind allerdings mit gewissen Nachteilen verbunden:

• Die Injektion großer Probemengen (bis 100 µL) kann oftmals zu einer ungünstigen Peakverbreiterung führen. Zudem bedarf es meist eines hochsensitiven und gleichsam hochpreisigen Analysengeräts, um die geforderten Bestimmungsgrenzen zu erreichen.

• Die Anreicherung der Analyten auf fest-installierten SPE-Kartuschen wiederum führt nicht selten zu störenden Substanzverschleppungen; ferner ist der damit verbundene vermeintliche Aufreinigungseffekt eher gering: Da die Kartusche üblicherweise von einer Seite beladen und in Gegenrichtung eluiert wird, können Störkomponenten leicht zusammen mit den Analyten auf die Trennsäule gelangen.

Die Idee lag nahe, den Aufreinigungsschritt der oben beschriebenen Online-SPE-Anreicherung effektiver zu gestalten. Zur Anreicherung einer 1-mL-Wasserprobe wurde ein spezielles Online-Modul (Gerstel-SPE-XOS) verwendet, das eben dies erlaubt.

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