Probenvorbereitung mit Mikrowellendruckaufschluss optimiert

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Das bei Apetito entwickelte mehrstufige Zeitrampen-Temperaturprogramm ermöglicht den simultanen Aufschluss der Leicht- und Schwermetalle Natrium, Kalium, Blei, Cadmium, Quecksilber und Arsen unter den zuvor genannten Kriterien. Hierzu wurde die Probenvorbereitung und Homogenisierung der Lebensmittel und zertifizierten Referenzmaterialien analog zu den Bestimmungen der § 64 Methode des LFGB, Band I, L 00.00-19/E, durchgeführt und dem in Tabelle 1 aufgeführten salpetersaurem Mikrowellendruckaufschluss unterzogen.

Die Probeneinwaagen betrugen – in Abhängigkeit des zu analysierenden Lebensmittels – zwischen 0,20 und 1,50 g Frischegewicht. Während sich für sehr fetthaltige und trockene Lebensmittel wie Fisch-, Fleisch- und Reisprodukte recht geringe Einwaagen bewährten, wurden für stark wasserhaltige Obst- und Gemüseprodukte entsprechend höhere vorgenommen. Dies liegt zum einen darin begründet, dass sehr fetthaltige, trockene Lebensmittel stark exotherme Reaktionen zeigten (s. Abb. 2). Zum anderen wurde die vollständige Mineralisierung der organischen Arsen- und Quecksilberverbindungen bei den Fisch- und Meeresfrüchteproben nur bei geringen Einwaagen von 0,20 bis 0,50 g erreicht. Einen Überblick über die Abhängigkeit von der Einwaage und dem wiedergefundenen Gehalt des fischhaltigen zertifizierten Referenzmaterials am Beispiel des Arsens, gibt Abbildung 3.

Außerdem wurde das Zeitrampen-Temperaturprogramm des Mikrowellendruckaufschlusses so optimiert, dass die ausgewählte Temperatur und die Haltezeit für den Einsatz in der Routineanalytik vertretbar war und alle zu bestimmenden Elemente mit zufriedenstellender Wiederfindung und verlässlicher Reproduzierbarkeit simultan aufgeschlossen werden konnten. In Abbildung 4 sind am Beispiel des Quecksilbers unterschiedliche Aufschlussprogramme mit der dazugehörigen Wiederfindungsrate eines fischhaltigen zertifizierten Referenzmaterials mit den entsprechenden Toleranzgrenzen aufgeführt.

Somit stellt die richtige Kombination aus Temperatur und Haltezeit beim Mikrowellendruckaufschluss – neben der Einwaage – einen weiteren unverzichtbaren Faktor dar, der eine präzise und verlässliche Probenaufarbeitung garantiert. Um die Richtigkeit, Präzision und Reproduzierbarkeit des neuen Verfahrens zu demonstrieren, wurden für alle zuvor genannten Elemente zertifizierte Referenzmaterialien eingesetzt, deren Wiederfindungsraten weitestgehend über 90 Prozent lagen (siehe Tabelle 2).

Die anschließende Bestimmung der einzelnen Elemente erfolgte – basierend auf den § 64 Methoden des LFGB – am Atomabsorptionsspektrometer (AAS). Während die Leichtmetalle Natrium und Kalium mit der Flammen-Technik gemessen worden sind, wurden die Elemente Blei, Cadmium und Gesamtarsen mit der Graphitofen-Technik analysiert, Quecksilber wurde mittels Hydrid-Technik bestimmt. Abbildung 5 stellt den Ablauf der Methode noch einmal schematisch dar.

Fazit: Mikrowellendruckaufschluss als zuverlässiges Verfahren

Der Mikrowellendruckaufschluss stellt seit längerem ein praktikables und zuverlässiges Probenvorbereitungsverfahren in der Routineanalytik dar. Mit ihm können mittlerweile die Leicht- und SchwermetalleNatrium, Kalium, Blei, Cadmium, Quecksilber und Arsen in Lebensmitteln simultan und effizient in Lösung gebracht werden. Er ist neben einer Vielzahl weiterer Aufschlussverfahren eine präzise Technik, die neuerdings auch komplexe, organisch gebundene Arsen- und Quecksilberverbindungen in kurzer Zeit und bei vertretbaren Temperaturen aufschließt.

*A. Wolf, U. Varelmann, apetito AG, 48432 Rheine

**M. Gerdes, CEM, 47456 Kamp-Lintfort

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