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Mikrowellendruckaufschluss Probenvorbereitung mit Mikrowellendruckaufschluss optimiert

| Autor / Redakteur: Anika Wolf*, Ursula Varelmann* und Mark Gerdes** / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Moderne Mikrowellen gehören inzwischen zur Standardausstattung in der Lebensmittel- und Umweltanalytik. Insbesondere komplexe, organisch gebundene Arsen- und Quecksilberverbindungen in Lebensmitteln lassen sich mittlerweile mithilfe des Mikrowellendruckaufschlusses präzise und verlässlich aufarbeiten. Lesen Sie, wie die wichtigsten Leicht- und Schwermetalle simultan in der Mikrowelle aufgeschlossen werden können und damit die Routineanalytik dieser Elemente einfacher und effizienter gestalten.

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1 Der Mikrowellendruckauf-schluss wird bei Apetito in Rheine zur Probenvorbereitung bei der Leicht- und Schwermetallanalytik eingesetzt. (Bilder: Apetito)
1 Der Mikrowellendruckauf-schluss wird bei Apetito in Rheine zur Probenvorbereitung bei der Leicht- und Schwermetallanalytik eingesetzt. (Bilder: Apetito)
( Archiv: Vogel Business Media )

Wachsende Ansprüche vor allem an die Nachweisempfindlichkeit und die Schnelligkeit von Analyseverfahren resultieren aus dem zunehmenden Einsatz der Analytik in der Umweltforschung und in der Überwachung von Schadstoffen in Lebensmitteln. Während es für den Gehalt der SchwermetalleBlei, Cadmium und Quecksilber in Lebensmitteln in der Kontaminanten-Verordnung (EG) Nr. 1881/2006 der Kommission vom 19. Dezemzer 2006 bereits entsprechende Grenzwerte gibt, wird für Arsen in Fisch und Meeresfrüchten derzeit ein entsprechender Grenzwert erst diskutiert. Somit ist die Entwicklung einer effizienten Aufschlussmethode zur Elementbestimmung – u.a. auch für die LeichtmetalleNatrium und Kalium – ein richtungweisender Schritt, um für die Nachweisverpflichtung ein funktionierendes und simultanes Probenvorbereitungsverfahren in der Hand zu haben.

Mikrowellendruckaufschluss als Aufschlussmethode

Instrumentelle Nachweismethoden zur Elementbestimmung ermöglichen zwar ein Erfassen vieler Analyten in sehr niedrigen Konzentrationen, sind jedoch meist auf einfach zusammengesetzte, klare Probenlösungen beschränkt. Häufig treten jedoch Störungen in der Analysenmethode auf. Ein Grund kann z.B. die Anwesenheit unvollständig zersetzter Matrixbestandteile sein. Daher nimmt die Probenvorbereitung, die größtenteils aus Probennahme, Probenaufschluss, Analytabtrennung oder Analytanreicherung besteht, eine Schlüsselstellung in der Ultraspurenanalytik ein. Darüber hinaus hängt die Qualität eines Aufschlussverfahrens von der Vollständigkeit der Mineralisierung sowie der Minimierung von Kontaminationen und Analytverlusten ab. Zusätzlich werden möglichst kurze Probenvorbereitungszeiten und eine einfache Handhabung in der Routineanalytik gefordert. Dies alles hat in den letzten Jahren zum verstärkten Einsatz der mikrowellenunterstützten Druckaufschlusstechnik geführt, die einen nass-chemischen Aufschluss in einem geschlossenen System darstellt.

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Mikrowellengeräte mit einer Leistung von 1200 Watt und einfacher Druck- und/oder Temperatursteuerung verlangen Aufschlussgefäße, die aus mikrowellentransparenten, chemisch inerten und druckfes-ten Materialien bestehen. Polytetrafluoromethoxid (PTFM), ein modifizierter Polytetrafluoroethylen-Kunststoff, der Methoxygruppen enthält, lässt sich beispielsweise in Stützgefäßen bei Temperaturen bis zu 300 °C und einem maximalen Druck von 80 bar einsetzen. Zudem lassen sich die aufschlussbedingten Druck- und Temperaturwerte durch entsprechende Sensoren im Referenzgefäß sicher kontrollieren.

Optimierung der mikrowellenunterstützenden Probenvorbereitung

Der dargestellte Mikrowellendruckauf-schluss wurde in den Laboratorien der Apetito AG in Rheine entwickelt. Dabei hingen die Anforderungen an den Aufschluss stark von der gewählten Analysenmethode, dem Analyten selbst, der Probenmatrix und der Konzentration des Analyten ab. Insbesondere die vollständige Mineralisierung der über 90 Prozent organischen Arsen- und Quecksilberverbindungen sowie die exothermen Reaktionen der unterschiedlichsten Probenmaterialien erforderten darüber hinaus eine Optimierung und Validierung anhand zertifizierter Referenzmaterialien (FAPAS Proficiency Testing aus York).

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