Schwermetalle im Spielzeug analysieren

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Heutzutage ist es weder zeitgemäß noch effizient, die Probe mehrere Stunden auf einer Heizplatte in konzentrierten Mineralsäuren zu kochen. Mikrowellen-Aufschlusssysteme sind in der Lage, die Feststoffprobe innerhalb kurzer Zeit zu lösen. Dieser Zeitvorteil wird durch die direkte Erhitzung der Lösung mittels Mikrowellen, die rasche Abkühlung nach erfolgtem Aufschluss und das Erreichen von Temperaturen weit oberhalb des normalen Siedepunktes der Aufschlusssäuren erreicht. Für die Elementspurenanalyse werden zudem einige Anforderungen an das Aufschlussverfahren gestellt:

Der Aufschluss soll einfach, ohne gro-ßen Arbeitsaufwand und komplizierte Apparaturen, durchzuführen sein.

Der Aufschluss soll sicher sein.

Das Aufschlussverfahren sollte optimal an das gesamte Analysenverfahren angepasst sein, sodass beispielsweise keine Matrixerweiterung durch die Aufschlusssäuren erfolgt.

Die Erfassung und Steuerung der Aufschlussparameter soll zur Gewährleistung reproduzierbarer Aufschlussbedingungen gegeben sein.

Die zerkleinerten Puppenteile (etwa 500 mg Einwaage) werden im Aufschlussbehälter mit zehn Milliliter Salpetersäure versetzt (s. Abb. 3). Softwaregesteuert wird dann die Aufschlussmethode im Mikrowellen-Extraktionssystem Mars Xpress von CEM gestartet. Die Temperaturentwicklung aller Proben wird kontinuierlich gemessen und steuert daraufhin in Abhängigkeit der Reaktionsentwicklung das vorgegebene Aufschlussprofil an. Nach 30 Minuten sind die Proben aufgeschlossen und können für die nachfolgende spektrometrische Analyse quantitativ auf das Nennvolumen aufgefüllt werden.

Analytik

Um eine niedrige Nachweisgrenze zu gewährleisten, werden die Proben mit dem Varian Hydridsystem VGA-77 (s. Abb. 4) und dem Graphitrohr-AAS AA240 Zeeman vermessen. Hierbei werden 5 bis 50 Mikroliter der Probenlösung in einen Graphitrohrofen gebracht und in mehreren Schritten so hoch erhitzt, dass die Probe atomisiert wird. Moderne Spektrometer machen es möglich, mittels fest installierter Lampen und einem motorgesteuerten Spiegel innerhalb kurzer Zeit vollautomatisch mehrere Elemente quantitativ zu bestimmen. Die Spielzeugpuppe wurde auf die toxischen SchwermetalleArsen (As), Cadmium (Cd), Blei (Pb) und Antimon (Sb) untersucht. Das Analysenergebnis ist in Tabelle 2 zusammengefasst. Es lassen sich Cadmium im Puppenkörper und Antimon im Puppenkleid nachweisen. Zwar liegen die Konzentrationen unter den empfohlenen Grenzwerten für Kinderspielzeug (Cd: 75 mg/kg, Sb: 60 mg/kg), allerdings liegt der Wert für Antimon im Puppenkleid im Bereich des Ökotex-100-Grenzwertes (30 mg/kg), einem freiwilligem Prüfsiegel für besonders schadstoffarme Textilien.

Zur Überprüfung der Richtigkeit des gesamten Verfahrens wurden darüber hinaus käufliche Referenzmaterialien untersucht. Fünf Kunststoffproben des Verbands der Automobilindustrie (VDA) mit unterschiedlich hohen Gehalten an Cadmium wurden dabei analysiert. Die Messwerte (Mittelwerte von drei unabhängigen Mikrowellenaufschlüssen) stimmen mit den Referenzwerten überein (s. Tab. 3). Somit kann zusammenfassend festgestellt werden, dass der hier aufgezeigte Weg zur Analyse von Schwermetallen in Spielzeug schnelle, genaue und sehr gut reproduzierbare Werte liefert.

* Dr. A. Theisen, Retsch GmbH, 42759 Haan, ** U. Sengutta, CEM GmbH, 47475 Kamp-Lintfort, *** Dr. H.-D. Projahn, Varian Deutschland GmbH, 64289 Darmstadt

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