Schwermetallanalyse Schwermetalle im Spielzeug analysieren

Um die Unbedenklichkeit von Kinderspielzeug sicherzustellen, ist die genaue Kontrolle einer potenziellen Schwermetallbelastung notwendig. Dabei kommt insbesondere die Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) zum Einsatz. Mithilfe von Hochleistungs-Mühlen und Mikrowellen-Extraktionssystemen wird die erforderliche Probenvorbereitung schneller und effizienter.

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Spielzeug muss sicher sein. Das fordert die europäische Richtlinie 88/378/EWG, in der klar geregelt ist, welche Grenzwerte für Stoffe wie Arsen, Blei, Cadmium oder Antimon gelten. Schwermetalle aus Spielzeug dürfen sich nur in solchen Mengen lösen, die für Kinder gesundheitlich unbedenklich sind. Gerade in den letzten Monaten gingen Meldungen durch die Presse, dass Schwermetalle in gesundheitsbedenklichen Mengen nachgewiesen werden konnten. Mit der Anzahl der Meldungen wächst auch die Unsicherheit der Verbraucher – eine lückenlose Kontrolle ist somit auch im Interesse der Hersteller.

Von der Zerkleinerung zur Analyse

Für die Analyse von Schwermetallen in Kunststoffen eignet sich insbesondere die Atomabsorptionsspektrometrie (AAS). Sie ist einfach und preiswert durchzuführen und die Ergebnisse weisen hohe Richtigkeit und Präzision auf. Da in der AAS üblicherweise nur gelöste Stoffe untersucht werden können, müssen die Proben zunächst zerkleinert und anschließend aufgeschlossen (gelöst) werden. In der Regel nimmt die Probenvorbereitung daher deutlich mehr Zeit in Anspruch als die eigentliche Analyse. Sie ist zudem eine nicht zu unterschätzende Fehlerquelle. Wird eine Probe beispielsweise mit einer Büroschere oder einer Küchenmaschine zerkleinert, ist eine Verfälschung des Ergebnisses durch Kontamination vorprogrammiert.

Am Beispiel einer Spielzeugpuppe wird nachfolgend der genaue Arbeitsablauf einer analysengerechten Probenvorbereitung bis hin zum endgültigen Messergebnis beschrieben.

Vor- und Feinzerkleinerung

Bei ihrer Demontage wird die Puppe zunächst in drei unterschiedliche Analysengruppen aufgeteilt: Puppenkörper, Haare und Kleidung. Der Puppenkörper wird im ersten Schritt auf eine Feinheit von etwa 3 bis 4 Millimeter vorzerkleinert (s. Abb. 2). Dafür eignet sich besonders die Hochleistungs-Schneidmühle SM 2000. Mit ihren versetzten Hartmetallschneiden und dem leistungsstarken Antrieb zerkleinert sie auch sehr heterogene Gemische. Anschließend erfolgt eine repräsentative Probenteilung mit dem Rotationsprobenteiler PT 100. Die gewonnene Teilprobe wird nun der Feinzerkleinerung zugeführt. Diese lässt sich sehr effektiv in der Ultra-Zentrifugalmühle ZM 200 durchführen. Das Gerät vermahlt die Probe schnell und schonend auf eine Feinheit unter 200 μm. Zusätzlich wird Trockeneis als Mahlhilfe zugefügt, da so die Brucheigenschaften verbessert werden und leichtflüchtige Substanzen nicht durch Reibungswärme verlorengehen. Für die Puppenhaare und -kleidung empfiehlt sich die Schwingmühle MM 400. Sie kann innerhalb von ein bis zwei Minuten eine Probenmenge von bis zu 40 ml analysengerecht zerkleinern. Die befüllten, verschraubten Mahlbecher werden zunächst in flüssigem Stickstoff vorgekühlt und dann in die Mühle eingespannt. Alle hier genannten Mühlen von Retsch verfügen über Mahlwerkzeuge für die schwermetallfreie Zerkleinerung, sodass bei der anschließenden Analytik keine Gefahr der Probenkontamination besteht.

Mikrowellenaufschluss

Nach der mechanischen Aufbereitung der Puppe erfolgt der Aufschluss der Probe. Wichtigstes Ziel dabei ist das vollständige Lösen der Probe, wobei die Aufschlusslösung alle interessierenden Elemente bzw. Verbindungen in unveränderter Menge enthalten muss. Anorganische Substanzen sollen dabei vollständig in lösliche Komponenten überführt und organische Substanzen vollständig mineralisiert werden.

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