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ICP-MS zur Ultraspurenanalytik

Selten aber wichtig: Seltenerdelemente in geologischen Proben analysieren

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Ergebnisse und Diskussion

Die Bildung mehratomiger Spezies wie MO+ und MOH+ ist stark abhängig von der chemischen Natur der jeweiligen Elemente. Da die Oxid- und Hydroxidbildung bestimmten stöchiometrischen Reaktionen folgt, kann der Beitrag zum Analytsignal durch feste Faktoren korrigiert werden (Korrekturgleichungen), welche für die jeweiligen Analysebedingungen bestimmt werden. Cer besitzt eine große Affinität für Sauerstoff mit Oxidbildungsraten von <2% bei typischen Analysenbedingungen. Die Oxidinterferenzen können bis auf ein vernachlässigbares Level reduziert werden, indem Helium im iCRC-Interferenzmanagementsystem des ICP-MS verwendet wird (s. Abb. 2).

Z-scores: Der Z-score-Parameter wurde eingeführt um die analytische Qualität von gemessenen Werten zu beurteilen (s. Abb. 3). Der Wert wurde entsprechend der Richtlinien, die Labore für Geochemie zu diesem Zweck entwickelt haben, nach folgender Gleichung ermittelt: Z=(X-Xa)/ha wobei Z der Z-score, X die gemessene Konzentration, Xa die Sollkonzentration und ha die Sollpräzision ist. Ein zufriedenstellendes Ergebnis ist erzielt, wenn es innerhalb der Grenzen des Z-score von ±2 liegt. Im Rahmen dieser Untersuchung wurden fünf zertifizierte Referenzmaterialien (ZRM), drei aus dem geologischen Leistungstestprogramm (GeoPT) und zwei Bodenreferenzmaterialien aus China untersucht (s. Tab. 2).

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Tabelle 2: Untersuchte ZRMs
Tabelle 2: Untersuchte ZRMs
(Bild: LABORPRAXIS/Analytik Jena)

Die ZRMs wurden mit und ohne Verwendung von Helium als Kollisionsgas untersucht. Es wurden keine Korrekturgleichungen für Oxid und Hydroxid Interferenzen verwendet, lediglich für isobare Interferenzen wurde korrigiert. Abbildung 3 zeigt die Ergebnisse für den Z-score aller untersuchten Referenzmaterialien aus beiden Messbedingungen. Die in Abbildung 3b aufgetragenen Werte repräsentieren die im Kollisionsmodus erhaltenen Ergebnisse, während Abbildung 3a die Ergebnisse ohne Kollisionsgas aufzeigt. Die Z-score-Werte liegen deutlich innerhalb des ±2-Grenzbereiches und zeigen die Richtigkeit der Methode in Bezug auf die Aufschlussprozedur und die Effektivität des Interferenzmanagementsystems zur Entfernung mehratomiger Interferenzen. Die gemessenen Konzentrationen der REEs liegen bei Verwendung des Heliummodus für alle untersuchten ZRMs in guter Übereinstimmung mit den zertifizierten Ergebnissen. Die Konzentrationen im Bereich von µg/kg bis mg/kg sowie die sehr guten Übereinstimmungen untermauern die Richtigkeit der Methode die mit dem Z-score eingeführt wurde.

Methoden-Nachweisgrenzen (MDL): Die Methoden-Nachweisgrenzen für REEs in den festen Ausgangsproben wurden als dreifache Standardabweichung von zehn Blindwertmessungen (inkl. Na2O2) auf Basis der verwendeten Aufschlussprozedur inklusive Verdünnungsfaktoren für die Methode mit Helium bestimmt (s. Tab. 3).

Tabelle 3: 3β-Methoden-Nachweisgrenze auf Basis von zehn Blindwertmessungen und der verwendeten Aufschlussprozedur
Tabelle 3: 3β-Methoden-Nachweisgrenze auf Basis von zehn Blindwertmessungen und der verwendeten Aufschlussprozedur
(Bild: LABORPRAXIS/Analytik Jena)

Zusammenfassung

Das Plasma Quant MS Elite wurde erfolgreich für die Bestimmung der REE-Konzentrationen in verschiedenen zertifizierten, geologischen Referenzmaterialien nach einem Sinteraufschluss mit Na2O2 eingesetzt. Die durchgeführten Z-score-Auswertungen belegen, dass mittels Interferenzmanagementsystems mehratomige Störungen effektiv entfernt wurden und richtige sowie präzise Ergebnisse für die REE ohne Verwendung von vordefinierten Korrekturgleichungen erhalten wurden. Gleichzeitig ermöglicht die hohe Empfindlichkeit sehr niedrige Methoden-Nachweisgrenzen im ng/kg bis µg/kg-Bereich im Routinebetrieb.

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