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Multirückstandsmethode QuEChERS

Spezielle SPE-Kartuschen vereinfachen den Pestizidnachweis

| Autor/ Redakteur: Guido Deußing* / Dr. Ilka Ottleben

Verlässlicher und effizienter Nachweis von Pestizidrückständen: In Kooperation haben ein Säulenspezialist, ein Gerätehersteller und Applikationsexperten die klassische Multirückstandsmethode QuEChERS auf ihr Optimierungspotenzial untersucht und auf eine einfache, leistungsfähige automatisierte Analytik über SPE-Kartuschen übertragen.

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Abb. 1: Die Fülle an weltweit eingesetzten, zum Teil verbotenen Pestiziden, erfordert eine wirksame und umfassende Multirückstandsmethode.
Abb. 1: Die Fülle an weltweit eingesetzten, zum Teil verbotenen Pestiziden, erfordert eine wirksame und umfassende Multirückstandsmethode.
(Bild: © Kara - Fotolia)

Die instrumentelle Analytik unterliegt einem unablässigen Wandel. Grund ist ihre hohe Dynamik, die mit Veränderungen von Richtlinien und Normvorgaben einhergeht, an denen sich analytisch arbeitende Laboratorien zu orientieren haben, sowie grundlegende technische Neuerungen. Eine wichtige Triebfeder entspringt dem Ziel, die Produktivität im Labor zu erhöhen. Der Trend zu mehr Nachhaltigkeit und die damit verbundene Einsparung von Zeit, Energie, Lösemitteln und anderen Ressourcen, tut sein Übriges. Automatisierung und Miniaturisierung flankieren diese Entwicklung, deutlich sichtbar z.B. an der Bestimmung von Pflanzenschutz- und Schädlingsbekämpfungsmitteln in Lebensmitteln und Lebensmittelausgangsstoffen.

Verlässlicher Nachweis von Pestizidrückständen

Bei der Fülle an weltweit eingesetzten, zum Teil verbotenen Pestiziden, bedarf es einer wirksamen und umfassenden Multirückstandsmethode, um möglichst viele chemisch und physikalisch unterschiedliche Verbindungen in einem Analysengang bestimmen zu können. Kein leichtes Unterfangen, da Lebensmittelproben in der Regel eine sehr komplexe Matrix besitzen, die einen erheblichen Einfluss auf die Messung nehmen kann. Daher ist die Matrix idealerweise vollständig abzutrennen, um eine verlässliche Pestizidbestimmung zu ermöglichen.

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Weil sich herkömmliche Probenvorbereitungsverfahren als arbeits-, zeit- und kostenintensiv erwiesen haben und zudem den Einsatz großer Mengen teils teurer und toxischer Lösemittel erfordern, erregte Dr. Michelangelo Anastassiades vom Chemischen und Veterinäruntersu-chungsamt (CVUA) in Stuttgart im Jahr 2003 mit seiner QuEChERS-Methode großes Aufsehen [1]. Das Akronym QuEChERS steht für Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged und Safe und bezeichnet eine schnelle, einfache, kostengünstige, effektive, robuste und sichere Methode der Probenvorbereitung zur Bestimmung von Pestiziden insbesondere in fettfreien Matrices.

Grundlegende Betrachtung der QuEChERS-Methode

Die QuEChERS-Methode umfasst folgende Schritte: 10 g homogenisierte Probe werden mit 10 mL Acetonitril versetzt und extrahiert. Anschließend werden 4 g Mag­nesiumsulfat und 1 g Natriumchlorid hinzudosiert. Die Probe wird geschüttelt und zentrifugiert. Die Salzzugabe ermöglicht die Trennung der Acetonitril- und Wasserphase (untere Phase). Ein Aliquot des Überstandes wird entnommen, mit Magnesiumsulfat und einem geeigneten Sorbens versetzt (was den dispersiven Charakter dieser SPE-Methode erklärt), um die mitextrahierten Matrixbestandteile selektiv zu entfernen. Der Extrakt wird geschüttelt und zentrifugiert. Der Überstand kann dann zur chromatographischen Untersuchung eingesetzt werden. Die Vorteile der QuEChERS-Methode gegenüber anderen Verfahren zur Analyse von Pestiziden in Obst und Gemüse sind laut Anastassiades der geringe Verbrauch teilweise toxischer Lösemittel, der reduzierte manuelle Arbeitsaufwand, die schnelle Aufarbeitung der Probe sowie das bedeutend breitere Spektrum erfassbarer Pestizide.

Optimierungspotenzial von QuEChERS erkennen und umsetzen

Obgleich die QuEChERS-Methode die Pestizidanalytik vereinfacht habe, besitze sie Optimierungspotenzial, sagt Franziska Chmelka, Applikationsexpertin und Geschäftsführerin bei TeLA, einem Auftragslabor für Lebensmittel- und Umweltanalytik mit Sitz in Geestland. QuEChERS-Extrakte seien beispielsweise oftmals noch stark mit Matrixrückständen belastet, die etwa den Liner im GC-Inlet zusetzen können.

Technische Lösungen wurden ersonnen, um kontaminierte Liner nach einer bestimmten Frist durch einen frischen Liner zu ersetzen. Zudem wurden QuEChERS-Extrakte ergänzenden Clean-up-Schritten unterzogen, vornehmlich unter Einsatz dispersiver Extraktionstechniken.

„Mit Blick auf die heute verfügbare Automatisierungstechnik kam jedoch die Frage auf“, schildert Franziska Chmelka, „ob es nicht möglich sei, die Zahl der bislang erforderlichen Arbeitsschritte auf ein Mindestmaß zu reduzieren und gleichsam die Produktivität der Multipestizidrückstandsanalytik zu erhöhen.“ Dieser Ansatz führte Säulenhersteller Macherey-Nagel, die Firma Gerstel, ein Experte für die automatisierte Probenvorbereitung und die Tela zusammen. Gemeinsam formulierten sie das Ziel, die Extraktion der Pestizidrückstände aus komplexen Matrices zu vereinfachen und zwar durch eine automatisierte Analyse idealerweise über einfach zu handhabende SPE-Kartuschen.

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