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Multirückstandsmethode QuEChERS

Spezielle SPE-Kartuschen vereinfachen den Pestizidnachweis

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Optimierte SPE-Kartuschen für unterschiedliche Pestizid-Analyten

Ein wichtiger Teilschritt der Kooperation bestand darin, ein Sorbensmaterial zu finden, das sich in Kartuschen einsetzen ließ und dennoch den Ansprüchen einer dispersiven Technik gerecht wurde. Das heißt, es sollte auch unter Druck eine hinreichende Durchlässigkeit für den Probenextrakt gewährleisten. Bei der Suche bewegten sich die Experten auf bekanntem Terrain: Geeignete Kandidaten fanden sich unter den grobkörnigen Sorbensmaterialien, wie sie üblicherweise zur dispersiven Festphasenextraktion eingesetzt werden. Durch Kombination verschiedener aus einschlägigen QuEChERS-Normen bekannter Materialien gelang es, verschiedene inzwischen kommerziell verfügbare QuEChERS-SPE-Kartuschen (Gerstel) für den spezifischen Nachweis unterschiedlicher Verbindungsklassen zu entwickeln.

Die Praxistauglichkeit der QuEChERS-SPE-Kartuschen wurde von der Tela überprüft, die eine automatisierte Probenvorbereitungsmethode unter Einsatz des Gerstel-Multi-Purpose-Sampers (MPS) entwickelte. Untersucht wurden verschiedene Probenmatrices, darunter Fisch (s. Abb. 2), Eisbergsalat und Kamille; die Proben wurden mit einer Mischung aus unterschiedlichen Fungiziden dotiert. Die Probenvorbereitung umfasst einen geringen manuellen Anteil: Je nach Wassergehalt wurden 5 g Probe entweder mit 15 mL Acetonitril (hoher Wasseranteil) oder mit 50 mL Acetonitril (niedriger Wasseranteil) versetzt, mittels Turrax oder Vortex gemischt, zentrifugiert, eventuell filtriert und der Überstand wurde in ein 10-mL-Vial überführt. Die Vials wurden auf dem MPS positioniert, der sodann alle weiteren Schritte automatisiert ausführte, schildert Franziska Chmelka.

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Zunächst entnimmt der Autosampler 7 mL Probenlösung und gibt sie auf eine erste SPE-Kartusche, um das Wasser aus der Lösung zu entfernen. Der Extrakt wird in einem leeren Vial aufgefangen und zwischengelagert, die Kartusche wird verworfen. Sodann entnimmt der MPS 3,5 mL Extrakt und dosiert sie auf eine zweite SPE-Kartusche; hierbei habe der Anwender die Möglichkeit, sagt die Applikationsexpertin, in Abhängigkeit von Analyten und Matrix unterschiedliche SPE-Kartuschen-Typen zu wählen. Der von Matrix befreite Extrakt wird in einem 10-mL-Vial aufgefangen, der MPS überführt daraus 1 mL in ein 1,5-mL-Vial, dass in der angeschlossenen Eindampfstation (mVAP) bis zur Trockene reduziert wird. Für die Rekonstitution des Rückstands wählt der MPS in Abhängigkeit von der nachfolgenden Analyse, das geeignete Laufmittel: „Cyclohexan, sofern sich eine GC-Messung anschließt“, erklärt Franziska Chmelka, „oder ein Acetonitril-Wasser-Gemisch bei einer HPLC-Analyse.“ Auch beide Messungen lassen sich simultan vorbereiten.

Für die Vermessung ihrer dotierten Proben wählte Franziska Chmelka eine HPLC-Analyse (Agilent 1290) mit anschließender massenselektiver Detektion unter Einsatz eines Agilent 4695-Triple-Quadrupol-Massensepektrometers. Die Trennung der Analyten erfolgte laut der Applikationsexpertin auf einer Macherey & Nagel Nucleoshell PFP-Säule, die eine ausgezeichnete Trennleistung über einen breiten Polaritätsbereich biete. Damit sei es möglich gewesen, sagt Franziska Chmelka, selbst die teilweise eher schwer zurückzuhaltenden polaren Pestizide aufzutrennen und gleichzeitig eine gute Auftrennung der unpolaren Substanzen zu gewährleisten.

„Aufgrund der offensichtlich sehr sauberen Extrakte, die wir unter Einsatz der QuEChERS-SPE-Kartuschen haben erzeugen können, haben wir bei den Proben eine gute Wiederfindung der Analyten und eine gute Wiederholbarkeit der Messung erzielt, berichtet Franziska Chmelka.

Was am Ende zu sagen übrig bleibt

Im Mittel habe die neue SPE-Methode bessere Resultate geliefert als die manuelle QuEChERS-Methode. Die Linearität war über einen weiten Kalibrationsbereich gewährleistet und die Signale im Chromatogramm zeugten von einer guten Peakform bei gleichzeitig niedrigen Peakbreiten. Noch seien nicht alle Tests abgeschlossen, doch alles deute darauf hin, sagt die Applikationsexpertin, dass „die neue Multipestizidrückstandsmethode unter Einsatz spezifischer QuEChERS-SPE-Kartuschen eine erhebliche Verbesserung der Bestimmung von Pflanzenschutz- und Schädlingsbekämpfungsmitteln in Lebensmitteln und Lebensmittelausgangsstoffen bietet“.

Literatur:

[1] J AOAC Int. 2003 Mar-Apr;86(2):412-31

* G. Deußing: Redaktionsbüro Guido Deußing, 41464 Neuss

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