Gleichzeitig 10 Anionen bestimmen Trinkwasseranalytik: Darf’s ein bisschen mehr sein?

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Die Analytik von Wasser ist überlebenswichtig für Menschen, Tier- wie Pflanzenwelt. Die Anionen nach der ISO 10304 zu bestimmen, ist dabei eines der wichtigsten Werkzeuge. Ein neuer Ionenchromatograph mit Suppressions-Technik ermöglicht die normgerechte Analytik der sieben Standard-Anionen und deren Erweiterung um drei weitere.

Wasser ist unser aller wichtigstes Lebensmittel. Es hat eine kulturelle Bedeutung – etwa zur Hygiene – und eine wirtschaftliche. Ohne Wasser geht nichts. Jeder Deutsche verbraucht an jedem Tag im Jahr über 120 Liter Trinkwasser. Dessen Qualität ist hierzulande streng kontrolliert: In Deutschland regelt die Trinkwasserverordnung [1] (TrinkwV) deren Einhaltung, eng angelehnt an die europaweit geltende EG-Richtlinie 98/83/EG. Eine Vielzahl gut ausgebildeter Fachkräfte in Trinkwasserlaboren, Umweltlaboren und Behörden überprüft täglich die erforderlichen Kenngrößen.

Damit die durchgeführte Analytik deutschland- und europaweit vergleichbar bleibt, sind die einzelnen Parameter wie Mikrobiologie oder chemische Beschaffenheit in Normen geregelt. Dieser Artikel befasst sich mit den anorganischen Anionen, geregelt in der ISO 10304-1:2009-07 [2].

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Anionen in der Trinkwasseranalytik

Im Dezember 2020 hat das Europäische Parlament die überarbeitete Trinkwasserrichtlinie (98/83/EG) formell angenommen. Angeregt wurde diese Richtlinien-Überarbeitung durch die erste erfolgreiche europaweite Bürgerinitiative Right2Water (www.right2water.eu). Ihr Ziel ist, die Qualität des Trinkwassers zu verbessern und einen sichereren Zugang zu Wasser für alle Europäer zu gewährleisten.

Die Richtlinie hat auch die Spezifikationen für anorganische Anionen im Trinkwasser angepasst. Die Bestimmung der sieben Standard-Anionen (Fluorid, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat, Phosphat und Sulfat) ist in der ISO 10304-1:2007 beschrieben, und eine Erweiterung um die Anionen Chlorit, Bromat und Chlorat ist über die ISO 10304-4 dargestellt. Die Nachweismethoden basieren beide auf der Ionenchromatographie mit Suppressor und Leitfähigkeitsdetektion.

Die beiden in diesem Artikel gezeigten, der Norm entsprechenden Applikationen wurden mit einem HIC-ESP-Ionenchromatographen (IC) von Shimadzu gemessen (s. Abb. 1). Diese vollständig inerte Shimadzu IC nutzt den neuen ICDS-40A Anionen-Suppressor, dessen elektrodialytische Suppressionstechnik auf einer patentierten Membranfalttechnik basiert. Dadurch ist die Suppression nicht nur effizient, sondern auch sehr anwenderfreundlich – es bedarf keiner zusätzlichen Arbeitszeit für die Regeneration; sie erfolgt selbstständig während des Betriebs des Suppressors.

Das verwendete IC-System ist neben den in der Norm vorgeschriebenen Komponenten mit weiteren wichtigen Modulen ausgestattet, die den Routineeinsatz der Analytik durch mehr Robustheit und Automatisierung verbessern. Hierzu gehören ein leistungsstarker Degasser, ein Säulenthermostat sowie ein schneller und verschleppungsarmer automatischer Probengeber.

Um die Ergebnisse der Trinkwasseranalytik mittels Ionenchromatographie zu verbessern, gibt es einige grundlegende Dinge für Anwender zu beachten: Es sollten nur Verbrauchsmaterialien aus Kunststoff (z. B. Polypropylen) verwendet werden, besonders wichtig ist dies bei den Proben-Vials. Wer stattdessen Glaswaren nutzt, muss mit dem Eintrag von ungewünschten Anionen rechnen; besonders zu erwähnen sind dabei Sulfat und Fluorid.

Für alle Arbeitsschritte ist deionisiertes Wasser vorzuziehen; zusätzlich empfiehlt es sich, saubere Handschuhe einzusetzen. Moderne Ionenchromatographie-Systeme detektieren selbst geringste Ionenkonzentrationen, allein das Berühren eines Vial-Septums reicht somit aus, um die Messergebnisse durch das Salz im menschlichen Schweiß zu beeinflussen.

Alle Proben, Blindwerte und Standards sollten vor der Injektion einen für die Ionenchromatographie ausgelegten Filter (min. 0,45 µm) passieren. All diese Punkte erhöhen die Qualität der Analytik, und die Filtration hat zusätzlich noch Vorteile für die Haltbarkeit der Säulen.

Bestimmung von sieben Anionen nach ISO 10304-1

Die entsprechend der DIN EN ISO 10304-1 entwickelte Methode, die sieben Standard-Anionen (F^-, Cl^-, NO₂^-, Br^-, NO₃^-, PO₄^3- und SO₄^2-) zu bestimmen, arbeitet in erster Linie mit der in der Norm vorgeschriebenen Leitfähigkeitsdetektion. Die Norm erlaubt jedoch eine ergänzende UV/Vis-Detektion. Bei der Analyse von Nitrit, Bromid und Nitrat ergibt sich daraus ein Vorteil, was Interferenzen der Anionen untereinander und mit der Matrix angeht. Die Signale für Nitrit und Nitrat lassen sich so um 50 bis 100 % steigern.

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