Trinkwasseranalytik: Darf’s ein bisschen mehr sein?

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Für die Sieben-Anionen-Methode wird ein stabiles und kostengünstiges Puffersystem als Eluent eingesetzt, 1,8 mmol/l Natriumcarbonat (Na₂CO₃) mit 1,7 mmol/l Natriumhydrogencarbonat (NaHCO₃). Dieser Puffer hat gegenüber reinen Na₂CO₃-Eluenten eine höhere Stabilität, was aber gleichzeitig mit einer geringeren Elutionskraft einhergeht, die wiederum zu leicht längeren Retentionszeiten führt. Mit einem CO₂-Absorber lässt sich die Stabilität noch weiter steigern. Durch das atmosphärische CO₂ würde das chemische Gleichgewicht in Richtung NaHCO₃ kippen, was die Elutionskraft des Eluenten negativ beeinflusst. Die Methode läuft bei einem Fluss von 1 ml/min, und es werden 20 µl Probe injiziert, eine Kühlung der Proben ist nicht notwendig, aber möglich. Als Trennsäule wurde die Shim-pack IC-SA2 gewählt. Um ihre Haltbarkeit zu erhöhen und die Analytik zu verbessern, wird zusätzlich mit der zur Säule passenden Vorsäule IC-SA2 (G) gearbeitet.

Die Temperatur des Säulenthermostats ist mit 25 °C leicht über der Raumtemperatur gewählt und ist somit beim Heizen wie beim Kühlen energetisch günstig zu erreichen. Letzteres ist ein nicht zu unterschätzender Kostenfaktor, etwa bei schlecht klimatisierten Laboren und heißen Sommern. Die Temperierung der Flusszelle im CDD-10Avp Leitfähigkeitsdetektor kann direkt mit der Ofentemperatur über die Software gekoppelt werden, dies bringt weitere Stabilitätsvorteile. Die analytischen Bedingungen der Sieben-Anionen-Methode sind in Tabelle 1 dargestellt.

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Abb. 1: Aufbau des für beide Applikationen verwendeten Shimadzu HIC-ESP Ionenchromatographen zur Bestimmung von Anionen in Wasser.(Bild: Shimadzu Deutschland)

Abb. 2: (A) Kalibrationsdaten für die Sieben-Anionen-Methode;  (B) zugehörige Kalibrationskurven beispielhaft dargestellt für Nitrit (links: Leitfähigkeits-, rechts: UV-Detektion).(Bild: Shimadzu Deutschland)

Abb. 3: Chromatogramm der Sieben-Anionen-Methode Injektion von 20 µl eines Standardmix folgender Zusammensetzung: Fluorid 2 mg/l (F –), Chlorid 3 mg/l (Cl –), Nitrit 5 mg/l (NO2 –), Bromid 10 mg/l (Br –), Nitrat 10 mg/l (NO3 –), Phosphat 20 mg/l (PO43 –) und Sulfat 10 mg/l (SO42 –)(Bild: Shimadzu Deutschland)

Abb. 4: Chromatogramm der Sieben-Anionen-Methode. Injektion von 50 µL eines Standardmix folgender Zusammensetzung: Fluorid 5 mg/l (F-), Chlorit 1 mg/l (ClO2-), Bromat 1 mg/l, Chlorid 5 mg/l (Cl-), Nitrit 1 mg/l (NO2-), Bromid 1 mg/l (Br-), Chlorate 1 mg/l, Nitrat 5 mg/l (NO3-), Phosphat 5 mg/l (PO43-) und Sulfat 5 mg/l (SO42-).(Bild: Shimadzu Deutschland)

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Wie in Abbildung 3 zu erkennen, lässt sich eine sehr gute Retention für alle sieben Anionen erreichen. Der häufig kritische Fluorid-Peak ist deutlich vom „Water-dip“ abgesetzt. Alle sieben Anionen werden in unter 15 min sauber und basisliniengetrennt detektiert, beginnend mit Fluorid bei ca. 3 min 45 s bis Sulfat bei 14 min. Eine Kalibration erfolgte mit Konzentrationen aus Abbildung 2 und erreichte für alle Anionen ein Bestimmtheitsmaß von nahezu 1; diese sind also als sehr präzise und aussagekräftig anzusehen. In Abbildung 2 ist ebenfalls der Vergleich zwischen Leitfähigkeits- und UV/Vis-Detektion am Beispiel Nitrit dargestellt. Der verwendete UV/Vis-Detektor erreicht um ca. 50 % vergrößerte Peakflächen.

Bestimmung von zehn Anionen nach ISO 10304-4

Um die Sieben-Anionen-Methode um Chlorit (ClO₂^-), Bromat (BrO₃^-) und Chlorat (ClO₃^-) zu erweitern, ohne die Qualität der Analytik zu verschlechtern, gilt es, einige Anpassungen vorzunehmen. Zunächst kommen die trennstärkere Shim-pack IC-SA3 und die dazu passende Vorsäule IC-SA3 (G) zum Einsatz. Sie erzeugen eine höhere Retention und ermöglichen damit die saubere Trennung von mehr Analyten. Die Säulentemperatur auf 50 °C zu erhöhen und mit einem reinen Natriumcarbonat-Eluenten (3,6 mmol/l) zu arbeiten, wirkt der längeren Retentionszeit entgegen. Die Flussrate wird auf 0,8 ml/min reduziert, und ein Injektionsvolumen von 50 µl verwendet.

Abbildung 4 zeigt, dass alle zehn Anionen weiterhin basisliniengetrennt vorliegen. Die Retentionszeiten haben sich, wie erwartet, verlängert – Fluorid auf etwa 5 min und Sulfat auf 26 min. So ergibt sich eine Gesamt-Messzeit von 28 min. Die Kalibration erfolgte mit Konzentrationen von 0,005 bis 50 mg/l und resultierte in MDL zwischen 1,3 und 12,6 µg/l.

Die hier aufgezeigten Daten belegen, wie gut die beiden etablierten Methoden eine normgerechte Analytik mit dem Shimadzu HIC-ESP Ionenchromatographen ermöglichen. Nicht nur bei der Entwicklung der Methoden, sondern auch bei dem Entwurf des Shimadzu Ionenchromatographen wurde besonderer Wert auf eine kostengünstige, zuverlässige und robuste Analytik gelegt, die die Anwender bestmöglich unterstützt und die Arbeitszeit schont. Das Herzstück des so entstandenen Komplettsystems für die Wasseranalytik ist der neue Anionen-Suppressor mit patentierter Membranfalttechnik – perfekt darauf angepasst, die DIN EN ISO 10304 normgerecht zu meistern. Das umfasst die sieben Standard-Anionen sowie die Erweiterung um drei zusätzliche Anionen – es darf also ein bisschen mehr sein.

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Stand: 08.12.2025

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Literaturtitel

[1] Bundesministerium der Justiz und für Verbraucherschutz, Trinkwasserverordnung zuletzt geändert durch Art. 99 V v. 19.6.2020 I 1328, https://www.gesetze-im-internet.de/trinkwv_2001/BJNR095910001.html

[2] DIN EN ISO 10304-1:2009-07, Beuth, angelegt 6ter Dezember 2020, https://www.beuth.de/en/standard/din-en-iso-10304-1/117316025

* Dr. A. Domröse Shimadzu Deutschland, 47269 Duisburg

(ID:47579691)

Gleichzeitig 10 Anionen bestimmen