VOC-Spurenanalyse – nicht nur im Headspace

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IMT Innovative Meßtechnik GmbH Dipl.-Ing. E. Strigl

Im Gegensatz zur Headspace-Technik werden bei der „in-vial Purge“-Technik alle leicht- und mittelflüchtigen Analyten vollständig aus der Probe ausgetrieben, da durch die lange Nadel die Probe mit Trägergas durchströmt wird.

Bei wässrigen Proben erfolgt dies mit der Standard-Wasser-Methode, wobei alle Substanzen von Dichlordifluormethan und Vinylchlorid bis hin zu Naphtalin und Hexachlorbutadien bestimmt werden können. Bei den verschiedenen Headspace-Techniken werden nicht 100 % der austreibbaren Analyten auf den GC überführt, da sich im Kopfraum nur ein Verteilungsgleichgewicht einstellt und nur ein kleiner Teil der Analyten im Kopfraum zur Analyse gelangt.

Der Unterschied zwischen der splitlosen „in-vial-Purge“-Technik des VSP 4000 und der klassischen „purge-vessel“-Technik, die einen Split benötigt, wird am Beispiel von MTBE (Methyl-tert-buthylether) ersichtlich (s. Abb. 2).

Probenanreicherung bei -35 °C

Während des Purgevorgangs werden alle ausgetriebenen Analyten auf einer thermoelektrisch gekühlten Trap bei einer Temperatur von -35 °C ausgefroren, die direkt nach dem 10-Port-Ventil angeordnet ist. Diese Temperatur ist erforderlich, damit auch sehr leichtflüchtige Komponenten, wie Dichlordifluormethan mit einem Siedepunkt von -29,8 °C, ausfrieren und während des gesamten Purgevorgangs vollständig auf der Trap festgehalten werden. Die Trap ist mit Tenax gepackt, extrem miniaturisiert und wird für alle Analyten bis hin zum schwerflüchtigen Hexachlorbutadien eingesetzt. Der kleine Durchmesser der Trap von 1,6 mm garantiert eine geringstmögliche thermische Kapazität und so schnelles splitloses Desorbieren. Beim Desorbvorgang werden alle angereicherten Analyten von der Trap schlagartig auf die direkt gekoppelte Kapillarsäule des GC’s überführt, woraus schmale und hohe Peaks resultieren.

Für die Routineanalytik ist es wichtig, möglichst viele Analyten mit einer Methode und ohne Modifikation des Analyseverfahrens durchzuführen. Die verwendete Trap-Technik mit dem Packungsmaterial Tenax ist für mehr als 100 verschiedene Analyten gleichermaßen geeignet und ermöglicht auch für kritische Substanzen, wie Vinylchlorid (s. Abb. 3), Nachweisgrenzen unter 1 ppt (ng/l). Im Purge-and-Trap-Modus können mit der langlebigen Trap etwa 2000 bis 4000 Analysen durchgeführt werden.

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