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Vorteile von „in-vial-Purge“
Folgende Vorteile sichern der „in-vial-Purge“-Technik unübertroffene analytische Performance und Nachweisgrenzen:
- Purgevorgang jeder Probe im eigenen Probengefäß und Austreiben aller Analyten durch den Trägergasstrom,
- miniaturisierte Trap reichert bei -35 °C > 100 verschiedene Analyten an und ermöglicht bei splitloser Aufgabetechnik eine schnelles Desorbieren und daraus resultierende optimale Peakformen.
Die weiteren Systemeigenschaften sichern zuverlässige Ergebnisse und Vorteile bei der Analyse:
- eine Methode für mehr als 100 verschiedene Analyten,
- unterschiedliche Wasserfallentechniken mit Taupunkt -20 °C bzw. -45 °C,
- optional einstellbarer Split bis 1:50,
- kurze Zykluszeit bei Verwendung von 0,18-mm-Kapillarsäulen durch den Progressive-Modus,
- automatische Aufgabe von gasförmigem oder flüssigem Internen Standard über eine Probenschleife,
- ausgezeichnete Nachweisgrenzen auch bei „kritischen“ Substanzen (s. Abb. 3).
Optionale Erweiterungen
Durch einfache Modifikationen des VSP 4000 sind neben dem Purge-and-Trap-Modus folgende weitere Betriebsarten möglich:
- Thermodesorption: Die Umrüstung in den TD-Modus erfolgt durch den Austausch der Trap, des Nadelblocks und die Entnahme der Wasserfalle. Anstelle der Glas-Probenflaschen werden Edelstahl-Probenflaschen mit axialer Bohrung für die Aufnahme der Probe bzw. eines Probenröhrchens eingesetzt. Das Trägergas wird über die äußere Nadel in die Probenflasche geführt, wodurch die Probe bzw. das Tenax-Probenröhrchen von unten nach oben mit Trägergas durchströmt wird und die Analyten durch die axiale Nadel auf die Trap überführt werden. Da alle Komponenten und inerten Oberflächen auf 280 °C beheizt werden, ist die Analyse bis zu C32 möglich. Auf das beschriebene Verfahren wurde das Patent Nr. DE 102006025932 erteilt. Abbildung 4 (online; www.laborpraxis.de) zeigt die Edelstahl-Probenflasche mit eingebrachtem Tenax-Probenröhrchen und den Gasweg des Trägergases. In das Probenröhrchen können unterschiedliche Adsorbentien (z.B. Tenax) oder auch der Sorb-Star eingebracht werden. Mit dem VSP 4000 und dem Sorb-Star wird der empfindliche Nachweis von Pestiziden, PAK’s (Polyzyklische Aromatische Kohlenwasserstoffe), Alkanen und anderen organischen Kontaminanten (z. B. Geosmin, Trichloranisol und andere) bei einfachster Probenvorbereitung ermöglicht.
- Dynamische Headspace-Technik: Durch den Einbau eines Nadelblocks mit zwei kurzen Nadeln kann eine Anreicherung der Analyten aus dem Headspace der Probe erfolgen. Durch diese prinzipiell „unempfindlichere“ Option wird die Analyse von Proben mit höherer Analytkonzentration ermöglicht und somit der Messbereich des Systems erweitert.
- Tedlar-Bag-Sampling von VOC’s in Gasproben: Wird der VSP 4000 auf der linken Geräteseite mit einer vertikalen Montageplatte erweitert, so können hier bis zu 14 Tedlar-Bags mit je 5 l angebracht und automatisch analysiert werden. Durch ein Multiport-Ventil werden diese Tedlar-Bags zyklisch auf den VSP 4000 geschaltet. Hierdurch wird mit der analytischen Performance des Systems eine einfache Möglichkeit der VOC-Analyse in beliebigen Gasproben ermöglicht.
- Isotopenanalytik: Die Isotopenanalytik ist in der Hydrogeologie, der Authentizitätsbestimmung von Lebensmitteln und in der Altlastenforschung etabliert. Durch eine Erweiterung der Kühlung der Trap bis zu einer Temperatur von -180 °C wird auch die für die Isotopenanalytik interessante Analyse von Methan und Ethan ermöglicht. Die einstellbare Trap-Kühlung wird mit flüssigem Stickstoff realisiert, der in einem 50-l- Dewar bereitgestellt wird. Zudem hat sich der VSP 4000 auch bei der GC-IRMS Bestimmung der stabilen Isotopen Wasserstoff (2H/1H), Kohlenstoff (13C/12C), Stickstoff (15N/14N), Sauerstoff (18O/16O) und Chlor (37Cl/35Cl) bewährt.
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* E. Strigl: IMT Innovative Messtechnik GmbH, 92648 Vohenstrauß
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