Metrologie Was leistet die Metrologie?

Die Entwicklung nationaler Normale als Basis für zuverlässige Messungen ist eine der Aufgaben der Metrologie. Wie diese Normale als Referenzen für die täglichen Messungen im Prüflaboratorium genutzt werden können, beschreibt Dr. Detlef Schiel von der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt im LP-Interview.

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Physikalisch-Technische Bundesanstalt (PTB)

LaborPraxis: Herr Dr. Schiel, womit beschäftigt sich die Physikalisch-Technische Bundesanstalt?

Dr. Schiel: Die Physikalisch-Technische Bundesanstalt, oder kurz PTB, ist das Metrologieinstitut Deutschlands. Zu seinen Hauptaufgaben zählt die Darstellung und Weitergabe der Einheiten des „Internationalen Einheitensystems“ (SI). Ziel unserer Arbeiten ist es, die metrologische Basis für zuverlässige und vertrauenswürdige Mess-ergebnisse zu entwickeln und weiterzugeben.

LaborPraxis: Auf welcher Grundlage werden diese erstellt?

Dr. Schiel: Das zentrale Qualitätsmerkmal eines zuverlässigen und weltweit akzeptierten Messergebnisses ist seine Rückführung auf das SI. Die Metrologie bietet dafür nationale Normale an, die als „praktische Maßstäbe“ für die Rückführung verwendet werden. Diese Normale sind durch weltweite Vergleichsmessungen mit anderen Metrologieinstituten im Rahmen der Meterkonvention (CIPM) abgesichert. Der Anschluss der Gebrauchsebenen an die nationalen Normale wird mithilfe von Rückführungssystemen erreicht. Hiermit werden gewöhnlich über eine Zwischenstufe von Kalibrierlaboratorien Materialien mit rückgeführten Referenzwerten an die Nutzer weitergeben. Dies kann z.B. im Rahmen von Vergleichsmessungen geschehen (s. Abb. 1). Zuverlässige Messergebnisse gewinnen in der chemischen Analytik zunehmend an Bedeutung. Internationale Richtlinien und Normen, wie beispielsweise ISO 17025, die EU-Wasserrahmenrichtlinie (2000/60/EC), WFD oder die „In Vitro Diagnostica“-Richtlinie (98/79/EC), IVD, verlangen die Rückführung, entweder direkt oder über die Forderung nach international vergleichbaren Messergebnissen.

LaborPraxis: Sie leiten die Arbeitsgruppe Anorganische Analytik im Fachbereich Metrologie in der Chemie. Mit welchen Aufgabengebieten beschäftigen Sie sich hier?

Dr. Schiel: Die Hauptaufgabe der AG ist die Entwicklung nationaler Normale für die Bereiche Nahrungsmittel, Umwelt und klinische Chemie. Beispiele für unsere Arbeit sind die Bestimmung der Gehalte von Schwermetallspuren in Umwelt- und Nahrungsmittelmatrizes sowie die Messung essenzieller Elementgehalte in Körperflüssigkeiten, z.B. die Elektrolyte in Humanserum. Darüber hinaus werden wir uns zukünftig auch mit der Element-Speziesanalytik befassen, wobei hier klinisch-chemische Aufgabestellungen im Vordergrund stehen, z.B. die Messung von Se-, Fe- und Ca-Spezies in Körperflüssigkeiten. Zu diesem Zweck entwickeln wir überwiegend mit der Isotopenverdünnungs-Massenspektrometrie so genannte primäre Messverfahren, die sich durch hohe Messgenauigkeit auszeichnen. Sie werden sowohl für die Vergleichsmessungen mit anderen Metrologieinstituten, als auch zum Anschluss von Kalibrierlaboratorien eingesetzt.

LaborPraxis: Auch in der Umweltanalytik geht es immer mehr um Grenzwerte, die allerdings von Land zu Land unterschiedlich sein können. Wie gewährleisten Sie international vergleichbare Messergebnisse?

Dr. Schiel: Ein Beispiel aus der Umweltanalytik ist ein von der PTB koordiniertes Projekt der „European Association of National Metrology Institutes“ (EURA-MET) zur Umsetzung der WFD. Diese fordert von allen Mitgliedstaaten der EU, bis 2015 für „gute Wasserqualität“ von Oberflächen- und Küstengewässern sowie von Grundwasser zu sorgen. Sie schreibt weiterhin vor, dass die Beurteilung der Wasserqualität mithilfe von EU-weit vergleichbaren Messergebnissen erfolgen muss.

LaborPraxis: Und welches Ziel verfolgen Sie mit diesem Projekt?

Dr. Schiel: Am Ende soll die Vergleichbarkeit durch Rückführung auf nationale Normale hergestellt werden. Am Beispiel der anorganischen prioritären Substanzen Hg, Pb, Ni und Cd soll ein Rückführungssystem aufgebaut werden – mit einer Zwischen-ebene von Kalibrierlaboratorien zwischen den nationalen metrologischen Instituten und den Prüflaboratorien. Die Verbindung zwischen diesen Ebenen wird durch Vergleichsmessungen hergestellt. Im Rahmen des Projektes soll den teilnehmenden potenziellen Kalibrierlaboratorien die Grundlage vermittelt werden, selbst rückgeführte Referenzwerte für Ringvergleichsproben liefern zu können. Diese Proben stehen schließlich den Prüflaboratorien zur Validierung ihrer Messverfahren zur Verfügung.

LaborPraxis: Welche Messverfahren entwickeln Sie derzeit?

Dr. Schiel: Das Spektrum unserer analytischen Arbeiten ist sehr breit. Gegenwärtig geht es sowohl um die Bestimmung von Schwermetallgehalten in Trinkwasser, Kunststoff und in Sojamehl als auch um Präzisionsmessungen der Isotopenverhältnisse von Strontium und Uran, die als Marker für die Rückverfolgbarkeit von Materialien verwendet werden. Dabei steht die Weiterentwicklung der Verfahren im Hinblick auf eine Verringerung der Messun-sicherheit im Vordergrund.

LaborPraxis: Gibt es an der PTB auch Technologietransfer, d.h. die Verwertung Ihrer Ergebnisse in Kooperation mit der Industrie?

Dr. Schiel: Aber natürlich, ein gutes Beispiel hierfür ist die Kooperation der PTB und der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) mit der Firma Merck [1]. Hierbei geht es um Kalibrierlösungen für elementanalytische Messungen. Diese Lösungen haben Elementkonzentrationen von etwa 1 g/L und werden in nahezu allen Bereichen der Elementanalytik zur Kalibrierung verwendet. Hierfür wurde das „System nationaler Normale für die Element-analytik“ entwickelt, zu dem Reinstoffe gehören, deren Reinheit mit extrem geringer Unsicherheit von der BAM bestimmt wird. An daraus hergestellte Primärlösungen werden in der PTB mithilfe von Präzisionsmessverfahren Transferlösungen angeschlossen, die dem Industriepartner als Referenzlösungen zur Kalibrierung seiner Messverfahren zur Verfügung gestellt werden. Mit diesen Verfahren werden schließlich die kommerziell angebotenen Lösungen des Industriepartners zertifiziert. Diese rückgeführten Lösungen können von jedem Anwender zur Realisierung der Rückführung auf nationale Normale verwendet werden.

LaborPraxis: In der organischen Analytik besteht die Schwierigkeit in der Vielzahl der zu untersuchenden Substanzen. Vor welchen Schwierigkeiten steht die anorganische Analytik?

Dr. Schiel: Matrixeffekte sind wohl die am häufigsten vorkommenden Probleme in der anorganischen Analytik. Diese zu beherrschen, setzt gewöhnlich zertifizierte Matrixreferenzmaterialien voraus, die oft aber nur in begrenztem Umfang verfügbar und außerdem teuer sind. Stattdessen könnten natürlich auch rückgeführte Materialien verwendet werden, die im Rahmen regelmäßiger Vergleichsmessungen von Kalibrierlaboratorien bereitgestellt werden. Diese nachhaltige Verfügbarkeit von zuverlässigen Referenzmaterialien ist sicherlich ein wesentlicher Vorteil einer QS mithilfe der mehrfach erwähnten metrologischen Rückführungssysteme.

Literatur

[1] Matschat R., Kipphardt H., Rienitz O., Schiel D., Gernand, W., Oeter D., Accreditation and Quality Assurance, 10 (2006), S. 633-639

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