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Shimadzu

Weltpremiere: Triple-Quadrupol-GCMS mit hoher Sensitivität

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Hintergrund für die Entwicklung

Ein konventionelles 1D-LC-System hat nicht genug Trenneffizienz, um natürliche Extrakte und alle ihre chemischen Klassen wie Polyphenole, Karotinoide, Flavonoide und Lipide zu separieren. Ein Comprehensive-2D-LC-System ermöglicht eine Trennung derartiger Gruppen in einer einzigen Analyse, indem es zwei unabhängige Trennmodi kombiniert (z.B. Normalphase und Umkehrphase).

Shimadzu hat aus diesem Grund das neue Nexera-e comprehensive LCxLC-System vorgestellt. Das “e” steht für exponentielle Chromatographie, exponentielle Verstärkung der Peakauflösung und der Peakkapazität durch Einsatz der Comprehensive-LCxLC-Technologie. Durch Kombination zweier orthogonaler Trennmodi separiert dieses System sogar komplexeste Mischungen in einer einzigen Analyse – etwa Strukturanaloga in Nahrungsmitteln und natürlichen Extrakten. Dies war mit einem konventionellen 1D-LC-System bisher nahezu unmöglich.

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Analyse unbekannter Verbindungen in komplexen Matrizes

Nexera-e fokussiert die Nahrungs- und Arzneimittelindustrie sowie Chemie und Polymerindustrie. Das neue System ist speziell für die Analyse natürli¬cher Produkte und komplexer Mischungen geeignet, aber auch für Biophar¬mazeutika und neu entwickelte Substanzen. Höhere Peakauflösung und -kapazität ermöglichen die Analyse vielfacher Verbindungen (chemisch-strukturelle Klassen) in einem einzigen Chromatogramm. Lediglich eine Injektion und Probenvorbereitung anstelle mehrfacher Ansätze - so wirkt sich die Effizienz des Systems aus. Nexera-e verbindet langsame und ultraschnelle Techniken in einem einzigen LC-System.

Das Nexera-e Comprehensive-2D-LC-System erzielt die höchstmögliche Peakkapazität durch Fraktionierung des Eluenten der 1. Dimension und – über eine Zwei-Schleifen-Ventilschaltung – durch sukzessive Injektion der gesamten Fraktion on-line auf das System der 2. Dimension. Dies ist vorteilhaft in zahlreichen Forschungsfeldern, einschließlich Verunreinigungsanalysen von Arzneimitteln, Analysen von proteolytischen Abbaumechanismen, von Nahrungsmitteln und natürlichen Extrakten, Erdölkomponenten, Latex- und Polymerzusätzen sowie Pestizidrückständen. Für diese Applikationen können beispielsweise Screening der wirksamen Inhaltsstoffe, Strukturanalysen und differenzielle Analysen zur gleichen Zeit durchgeführt werden.

Verbesserte Trennung und Hochgeschwindigkeitsanalyse

Die hohe Peakapazität des Nexera-e übertrifft die einer normalen LC weit, und bietet eine höhere Trennschärfe von Strukturanaloga, etwa aus natürlichen Extrakten. Ein typisches Comprehensive-2D-LC-System arbeitet mit einer niedrigen Flussrate für das System der 1. Dimension und einer UHPLC-Analyse mit schnellen Analysezyklen im System der 2. Dimension. Die Lösungsmittel zuführende LC-30AD-Einheit lässt einen breiten Bereich von Trennparametern zu, die für beide Dimensionen der LC-Analyse zur Auswahl stehen. Andere Module ermöglichen Datenanalysen mit einer exzellenten Reproduzierbarkeit, da alle Komponenten mit den überragenden Leistungen der Nexera X2 übernommen wurden.

Zuverlässige Analyse der Zielsubstanzen: Hochempfindliche LC/MS/MS und PDA-Detektoren

In der Nexera-e kommen hochempfindliche LC/MS/MS, LCMS-IT-TOF und Photodioden-Array-Detektoren zum Einsatz. Das LCMS-8050-Triple-Quadrupol LC/MS/MS mit schneller positiv/negativ-Ionisationsumschaltung und Scanning-Funktion macht eine Analyse von Strukturanaloga leicht. Der SPD-M30A-Photodioden-Array-Detektor mit einer 85 mm langen Durchflusszelle liefert eine hochempfindliche Analyse für in Spuren vorhandene Komponenten.

Nutzerfreundliche Software für die Methodenentwicklung

Die Nexera-e Software Chromsquare ist ein leistungsfähiges Werkzeug für die Datenverarbeitung und –präsentation. ChromSquare bietet ein interaktives Anwender-Interface, um an jedem Punkt genaue Informationen auf einen Blick zu erhalten. Das Produkt des italienischen Unternehmens Chromaleont erstellt auf dem Bildschirm zugleich Contourplots (gewöhnliche oder vergrößerte Ansichten), MS/MS-Spektren mit hoher Auflösung und zwei-dimensionale MS-Chromatogramme. Dies bedeutet, dass die Information über eine Komponente, die im Anzeigebereich des Contour-Linienplots ausgewählt ist, auch in den Darstellungen des MS-Spektrums und des Chromatogramms gezeigt wird; das macht es leicht, die Daten zu betrachten und zu analysieren.

Die LCxLC-Assist-Software unterstützt die Generierung von Nexera-e-Methoden. Ihre Autogradienten-Funktion löst in der zweidimensionalen LC das Trennproblem und den Peakverlauf für bestimmte Komponenten. Die Software macht es einfach, Einstellungen für Gradientenparameter zu erzeugen, die jene in der 2. Dimension auf Basis der Gradientenelution der 1. Dimension verändern.

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