Wie Kontaminationen im Labor die Ergebnisse gefährden

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Der Unterschied zwischen den beiden Werten kann dann über eine Kurve aufgetragen werden, die mithilfe zwei weiterer Standards erstellt wurde. Bei einer minimalen Änderung der Verunreinigung, so z.B. bei seltenen Elementen, reicht der Gebrauch von mindestens zwei Standardpunkten.

Zusätzliche Standardpunkte sind erforderlich, wenn die Kontaminationsgefahr hoch ist, so z.B. bei häufigen Elementen wie Aluminium, Natrium und Magnesium. Es können zudem mehrere Aliquote von Leerproben und Verdünnungen eingesetzt werden, um die analytische Messunsicherheit weiter zu minimieren.

Kontaminationen durch die Probenzuführungssystem

Eine der wichtigsten Quellen für Probleme und Fehler bei der Analyse ist das Probenzuführungssystem. Wenn fehlerhafte Ergebnisse auftreten, muss zu allererst das Probenzuführungssystem auf Fehler oder Kontaminationen untersucht werden. Passt das ausgewählte Probenzuführungssystem zur Matrix? Die zweitgrößte Hürde auf dem Weg zu genauen Messungen stellt die Matrix dar. Die Matrix umfasst alles in der Probe außer die zu analysierenden Elemente. Zur Matrix gehören die Einstellungen der Säurekonzentration, die Reste der Probenvorbereitung und andere Elemente außer die zu analysierenden Elemente. Die Standards müssen an die Matrix der Probe angepasst werden.

Ein weiteres Problem, das für fehlerhafte Ergebnisse verantwortlich ist, sind spektrale Störungen. Die korrekte Auswahl einer Emissionslinie wie z.B. im Fall der ICP-OES und des Untergrunds ist eine Grundvoraussetzung und ist natürlich leichter, je besser das spektrale Auflösungsvermögen des Spektrometers ist. In einigen Fällen können Störungen durch mathematische Korrekturen beseitigt werden. Dies bedeutet aber erhöhten Personal- und Materialaufwand.

Zusammenfassung

Von größter Bedeutung ist die Erkenntnis, dass die Sauberkeit und Genauigkeit der Verfahren, Ausrüstung und Verdünnungen einen großen Einfluss auf die Qualität der Standards und Proben und somit letztendlich auf das Analysenergebnis haben.

Zertifizierte Standards werden in vielen Laboren für den Gebrauch in einer Vielzahl von Verfahren und Methoden verdünnt. Diese selbst hergestellten Verdünnungen der Standards ermöglichen dem Labor zwar Kosten einzusparen, sie können bei der endgültigen Analyse jedoch eine Quelle für Fehler und Kontaminationen darstellen.

Standards werden für bestimmte Analysensysteme optimiert, um sicherzustellen, dass sie für die entsprechende Methode maximale Genauigkeit und Leistung bieten. Daher arbeiten Hersteller von Standardlösungen mit kalibrierten Waagen, Glasgeräten und Analysensystemen um sicherzustellen, dass die Standards höchstmögliche Genauigkeit besitzen.

Zertifizierungen gemäß ISO 9000, ISO 17025 und Guide 34 sorgen dafür, dass die Verfahren, die Qualität und Genauigkeit dieser Standards gewährleisten, genau befolgt werden. Sobald sich diese Standards in Besitz des Anwenders befinden, muss dieser aber sicherstellen, dass die erforderlichen Arbeitspraktiken eingehalten werden, mit denen eine kontaminations- und fehlerfreie Analyse gewährleistet werden kann.

* Dr. R. Nehm:HORIBA Jobin Yvon GmbH, 82008 Unterhaching

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