Olfaktometrische Detektion

Gepökelter Schinken ist ein gefragtes Produkt, vor allem wegen seines unverwechselbaren Geschmacks. Mit GC-basierten Methoden haben Wissenschaftler den Versuch unternommen, eine Wissenslücke zu schließen und sich auf die Spur des Aromas trocken gepökelten Schinkens gemacht. Dabei bedienten sie sich der Methode der olfaktometrischen Detektion.

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Die gaschromatographische Analyse bringt Licht ins Dunkel von Aroma und Geschmackskompositionen. Maximieren lässt sich der Erkenntnisgewinn, wird zeitgleich zum klassischen Chromatogramm ein Olfaktogramm aufgezeichnet unter Einsatz eines zum MSD parallelgeschalteten olfaktorischen Detektors (ODP). Mittels eines ODPs lassen sich GC-gängige, geruchsaktive Inhaltsstoffe erschnüffeln und zwar just in dem Moment, wenn die zeitgleich am Säulenteiler gesplittete Probenfraktion die Aufzeichnungsebene des parallel geschalteten MSD bzw. FID passiert hat. Der Anwender erhält folglich nicht allein Auskunft über Art und Menge der untersuchten Inhaltsstoffe, für diese Aufgabe genügt das Chromatogramm, sondern einen, wenngleich subjektiven, so doch aussagekräftigen humansensorischen Sinneseindruck von der jeweils detektierten Verbindung. Dieser Sinneseindruck, lautstark vom Experten verbalisiert, kann bei entsprechender technischer Ausstattung automatisch aufgezeichnet und dem Signal (Peak) im Olfaktogramm zugeordnet werden. Mit einer solcherart beschriebenen beziehungsweise ähnlichen Systemanordnung gingen die Wissenschaftler Huan-lu Song vom College of Chemical & Environmental Engineering der Beijing Technology & Business University (China) und Keith R. Cadwallader vom Departement of Food Science and Human Nutrition (Flavor Chemistry Laboratory) der University of Illinois (USA) ans Werk, um sich ein detailliertes Bild von der Aromazusammensetzung trocken gepökelten amerikanischen Landschinkens zu machen, über die laut den Wissenschaftlern bislang noch wenig bekannt ist. Ihre Untersuchung, über die sie im Journal of Food Science [1] berichten, ergab einen bunten Strauß unterschiedlicher Verbindungen, die jede in ihrer Isoliertheit zwar nicht ansatzweise, wohl aber in ihrer Gesamtheit Auskunft geben über das Gesamtaroma des trocken gepökelten Landschinkens.

Der Weg vom Schinken zum Analyseergebnis erforderte aufgrund des Versuchsdesigns unterschiedliche Probenvorbereitungsschritte sowie einiges applikatives Know-how. Der betriebene Aufwand aber erwies sich offenkundig als ergiebig, ließen sich doch Aromakomponenten identifizieren und charakterisieren, wie sie zuvor noch nicht, auch nicht in hinreichend untersuchtem Parma- oder iberischem trocken gepökeltem Schinken, beschrieben wurden, schildern Song und Cadwallader im Journal of Food Science.

Den Schinkenaromen mit GC-basierten Methoden auf der Spur

Bei der Wahl ihrer Analyseverfahren ließen sich die Wissenschaftler von Strategien leiten, die sie der Fachliteratur entlehnten. Als nützliches Instrument in der Geschmacksforschung etwa zur Identifikation und Klassifizierung von Hauptgeschmacksstoffen in Lebensmitteln habe sich demnach die Gaschromatographie-Olfaktometrie (GC/O) in Kombination mit der Aromaextraktionsverdünnungsanalyse (Aroma Extraction Dilution Analysis, AEDA) erwiesen, schreiben Song und Cadwallader. Um die aromaaktiven Verbindungen in gepökeltem amerikanischen Landschinken identifizieren und charakterisieren zu können, nutzen die Wissenschaftler zwei unterschiedliche Extraktionsverfahren: die bereits erwähnte AEDA unter Verwendung einer Apparatur zur Extraktion im Hochvakuum (Solvent Assisted Flavor Evaporation, Safe) sowie die dynamische Headspace-Verdünnungsanalyse (Dynamic Headspace Dilution Analysis, DHDA). Mittels GC/O, GC/FID und GC/MS untersucht wurden in den vereinigten Staaten erworbene Landschinken, die zerkleinert, in flüssigem Stickstoff tiefgekühlt und schließlich zu Pulver vermahlen wurden. Das Schinkenpulver diente der nachfolgenden Analyse.

Isolierung der flüchtigen Inhaltsstoffe

Direkte Lösemittelextraktion (DSE-Safe): 100 g Schinkenpulver wurde mit Diethylether extrahiert. Das Extrakt wurde u.a. unter Hochvakuum bei tiefer Temperatur für die Dauer von zwei Stunden destilliert. Das Destillat wurde auf 30 mL reduziert, mit einer 0,5 molaren wässrigen Natriumhydrogencarbonat-Lösung (NaHCO₃) extrahiert und die obere, organische Phase unter Stickstoff auf ein Volumen von 10 mL eingeengt. Nach einem Trocknungsschritt über Natriumsulfat (Na₂SO₄) wurde der Extrakt unter Stickstoff auf 200 µL reduziert. Aus dieser Phase wurden potenziell neutrale und basische Aromakomponenten bestimmt. Zur Untersuchung der sauren Aromakomponenten wurde die wässrige Lösung (untere Phase) mit einer 30-prozentigen Salzsäure versetzt, mit Diethylether extrahiert und wie zuvor beschrieben behandelt, sodass letztlich ein weiterer Extrakt von 200 µL Volumen für die GC-Analyse zur Verfügung stand. Als interne Standards kamen 2-Methyl-3-Heptanon und 2-Ethylbuttersäure zum Einsatz.

Dynamische Headspace-Technik (DHS): 1 g Schinkenpulver wurde in einen Purge-and-Trap-Behälter gegeben, der im Wasserbad für die Dauer von 5 min bei 50 °C equilibriert wurde. Mittels eines Stickstoffflusses (Flussrate: 50 mL/min bei einer Extraktionsdauer von 25, 5 und 1 min beziehungsweise 10 mL/min bei einer Extraktionsdauer von 1 min) wurde der Headspace im Probenbehälter durchströmt und die Analyten auf Tenax-Röhrchen angereichert. Die thermische Desorption mit anschließender GC-Bestimmung erfolgte mittels eines Gerstel-Thermal-Desorption-Systems (TDS), das unmittelbar mit dem temperaturprogrammierbaren GC-Einlass (Gerstel-Kalt-Aufgabe-System, KAS) verbunden war. Als interne Standards dienten ebenfalls 2-Methyl-3-Heptanon und 2-Ethylbuttersäure.

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