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LC-LC-GC-Kopplung Analytik von PAK in Lebensmitteln

| Redakteur: Doris Popp

Die LC-GC-Technologie von Axel Semrau hat sich seit vielen Jahren in der Routineanalytik von Lebensmitteln etabliert.

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LC-LC-GC-System PAK
LC-LC-GC-System PAK
(Bild: Axel Semrau)

Die LC-GC-Technologie von Axel Semrau hat sich seit vielen Jahren in der Routineanalytik von Lebensmitteln etabliert. Sie bildet die Basis für die hier vorgestellte Lösung. Das System setzt sich aus einer HPLC-Anlage von Knauer oder Agilent, einem PAL-Autosampler, einem GC-MS, dem Chronect LC-GC-Interface und der Chronos-Plattform zusammen. Aufgrund der offenen Plattform können unterschiedliche GC-MS eingebunden werden. Vorzugsweise setzt Axel Semrau das Bruker EVOQ GC-TQ ein. Um PAK zu bestimmen, wird eine einfache und schnelle Extraktion der Probe durchgeführt. Nach einer Flüssig-Flüssig-Extraktion und Eliminierung von Emulgatoren wird der Extrakt mittels einer zweistufigen LC-Trennung aufgereinigt. Die Matrix wird von den Analyten getrennt und nur die Analyten werden in den Gaschromatographen transferiert. Injiziert werden 210 µL mittels eines On-Column-Transfers. Die Auftrennung der PAK samt anschließender Detektion geschieht abschließend mittels GC-MS. Die Probenvorbereitung nimmt dabei nicht mehr als 20 min in Anspruch mit minimalem Arbeitseinsatz. Die komplette Analytik ist nach ca. 40 min beendet. Das Chromatogramm zeigt unterschiedliche Kontaminationen in verschiedenen Lebensmitteln. Durch das intelligente Matrixmanagement mittels zweidimensionaler LC wird es möglich, die PAK, die von der EFSA zur Analyse vorgeschrieben sind, vollautomatisch zu bestimmen. Je nach Detektor werden Nachweisgrenzen erreicht, die um den Faktor 10 geringer sind als die vorgeschriebenen europäischen Grenzwerte. Die LC-GC-Lösungen von Axel Semrau werden im Applikationslabor vorinstalliert, getestet und einsatzfertig zum Anwender geliefert.

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