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Im Einzelnen setzt sich das pH-Messsystem aus den folgenden Komponenten zusammen (s. Abb. 1):
- Steuer- und Auswertesoftware Tiamo;
- Robotic Sample Processor 815, abnehmbares Probenrack 28 x 220 mL;
- pH-Modul 867 mit Flachmembran-pH-Elektrode;
- Dosinos 800 für diverse Liquid Handling Operationen (CaCl2-Zugabe, Puffer, Aufbewahrungslösung);
- Externe Position für Reinigung, Kalibrierung und Kontrolle des Sensors;
- Modifizierte Rührergeometrie.
Aufgrund der Bandbreite des anfallenden Probenmaterials ergeben sich für die Automatisierung besondere Gesichtspunkte. Vom sandigen Kleingartenboden (s. Abb. 2, links) über torfhaltige Pflanzerde (s. Abb. 2, Mitte) bis hin zur grobteiligen Orchideenerde (s. Abb. 2, rechts) reicht das vielseitige in der LUFA untersuchte Probenspektrum.
Speziell entwickelte externe Spül- und Kalibrierstation
pH-Sensor und Rührer werden bei den Messungen stark mit Substratpartikeln verunreinigt. Insbesondere in Sachen Reproduzierbarkeit, Robustheit und Zuverlässigkeit sind daher für die automatisierte pH-Wert-Bestimmung hohe Anforderungen zu erfüllen. Zur effizienten Reinigung wird eine von Metrohm speziell auf die Bedürfnisse abgestimmte Modifikation beim Spülen verwendet (s. Abb. 3). Die modifizierte Spülstation beinhaltet zusätzlich noch eine spezielle Kalibrierposition für die Messelektrode. Die pH-Kalibrierung, die pH-Kontrollmessung und das Dosieren von Aufbewahrungslösung für die pH-Elektrode sind jederzeit flexibel und vollautomatisch durchführbar. Die hierzu notwendigen vier Lösungen werden mit nur zwei Dosierern vom Typ Dosino 800 mit Vier-Port-Technik transferiert. Eine optimierte Messgeometrie an der Kalibrierposition ermöglicht gleichzeitig den sparsamen und vollautomatischen Umgang mit den Lösungen.
Titration und mehr – die Steuer- und Auswertesoftware
Die erforderlichen und zum Teil komplexen Abläufe der Automation werden durch die Tiamo-Steuerung einfach realisiert. Die Resultate werden sehr übersichtlich in Tabellenform dargestellt. Ob spezielle Kundenproben, Elektrodenkalibrierungen oder Kontrollmessungen – mithilfe von Filterfunktionen ist der Fokus schnell auf das Wesentliche gesetzt. Jeder Datensatz enthält rückführbar alle relevanten Informationen bereit, bis hin zur kompletten Methode, mit der die Messung durchgeführt wurde. Kontrollkarten zeigen zudem langfristige Veränderungen einzelner Resultate. So sind frühzeitig Trends, z.B. bei den Elektrodenkenndaten erkennbar und notwendige Maßnahmen können frühzeitig in Betracht gezogen werden.
Geräteentwicklung und Anwendung Hand in Hand
Im Rahmen der Entwicklung des automatisierten pH-Messsystems folgte nach Abschluss der Probenbearbeitung durch die Applikationsspezialisten im Applikationslabor der Deutschen Metrohm und ersten Anpassungen die Erprobung unter realen Bedingungen im Labor der LUFA in Münster. Eng begleitet durch den vor Ort zuständigen Produktspezialisten im Produktbereich Automation/Titration. Die Abläufe konnten im Zusammenspiel mit den Anwendern weiter optimiert werden. Nach dem positiv verlaufenen Praxistest wurde das Gesamtsystem Ende 2010 von der LUFA übernommen und ist seitdem unverzichtbarer Bestandteil in der Routineanalytik der LUFA. n
* *Dipl. Ing. (FH) H. Schulte: Landwirtschaftliche Untersuchungs- und Forschungsanstalt Nordrhein-Westfalen (LUFA), Münster; Spezielle anorganische Analytik (Boden, Kompost), 48147 Münster
* **Dipl. Ing. (FH) K. Efferenn: Deutsche Metrohm GmbH & Co. KG, Abteilung Titration, 70794 Filderstadt
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