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Organochlorpestizide

Bestimmung von OCPs in schwebstoffhaltigen Wasserproben

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SPE erlaubt optimale Wiederfindungsraten für die OCPs

Durch die Verwendung der folgenden SPE-Verfahrensschritte konnten optimale Wiederfindungsraten für die OCPs erreicht werden. Die SPE-Disks (C18) wurden mit 3 x 4 mL Aceton und 2 x 5 mL blindwertfreiem Wasser konditioniert. Dann wurde 1 Liter Wasserprobe, ggf. mit 1 mL einer Spike-Lösung und/oder Sediment bis zu 500 mg, innerhalb von 20 Minuten angereichert. Die Probenflasche wurde danach mit 10 mL blindwertfreiem Wasser gespült, um das gesamte SPM auf die Extraktionsscheibe zu überführen. Nach dem Trocknen der SPE-Scheibe unter einem Stickstoffstrom (0,6 bar) in Kombination mit einer Hochvakuumpumpe (15 bis 25 min) wurden die Analyten mit 4 x 4 mL Aceton (Kontaktzeit, 3 min) extrahiert. Nach Zugabe von 10 µL des Volumenstandards (D10-Fluoranthen) wurde der Extrakt auf 1 mL in einem schwachen Stickstoffgasstrom aufkonzentriert, in ein GC-Vial überführt und bis zur Analyse bei 4 °C im Dunkeln gelagert.

Ergebnisse und Diskussion

In dieser Studie wurden mehrere SPE-Disks hinsichtlich des Trocknungsverfahrens getestet, darunter fünf verschiedene Arten von Bakerbond-Extraktions-Speedisks sowie drei verschiedene Arten von Membran-Extraktionsscheiben. Nach dem Konditionierungsschritt wurden 1000 mL Wasserprobe angereichert, im Anschluss wurden die SPE-Disks für 15, 30 und 60 min getrocknet unter Verwendung von (I) einer Wasserstrahlpumpe, (II) einer Wasserstrahlpumpe in Kombination mit einem N2-Strom, (III) einer Membranpumpe, (IV) einer Hochvakuumpumpe und (V) einer Hochvakuumpumpe in Verbindung mit einem N2-Strom. Bei der üblichen Trocknung mit Wasserstrahl- oder Membranpumpe verbleiben erhebliche Mengen Wasser in den Disks. Selbst unter Verwendung der HV-Pumpe ist die Reduktion unzureichend. Um die Restfeuchte noch weiter zu minimieren, wurden die beiden SPE-Disktypen für 15 min im Hochvakuum zusätzlich im Stickstoffstrom getrocknet. So sank der Restwassergehalt auf weniger als 0,01 g.

Bildergalerie

Um die insbesondere für alpha- und beta-Endosulfan (I, II) geforderten Bestimmungsgrenzen zu erreichen, musste das Large-Volume-Injektionsvolumen von 10 µL auf 100 µL erhöht werden. Das Chromatogramm in Abbildung 2 zeigt exemplarisch die Trennung, die nach der Kaltaufgabesystem-LVI-Optimierung erhalten wurde.

Der Einfluss unterschiedlicher Elutionsmittel (Aceton und Ethylacetat) auf die Wiederfindung der OCP in Wasserproben wurde ebenfalls untersucht. Beide Elutionsmittel ergaben sehr gute Wiederfindungsraten für alle untersuchten Substanzen, die zwischen 82% und 117% für Aceton und 78% bis 114% für Ethlyacetat lagen. Die relative Standardabweichung war kleiner als 13%. Zudem erfüllten die Ergebnisse die Mindestleistungskriterien der WRRL im Hinblick auf die Messunsicherheit, die kleiner oder gleich 50% sein darf (mit k = 2). Sie lag bei allen untersuchten Parametern unter 30%.

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