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Organochlorpestizide

Bestimmung von OCPs in schwebstoffhaltigen Wasserproben

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Zur Überprüfung der Wiederfindungsraten wurden die Wasserproben mit 100, 200, 300, 400 und 500 mg zertifiziertem Sediment (Pesticides-Clay Loam 1) dotiert. Die WFR für alle im Sediment enthaltenen Stoffe lag im Bereich zwischen 70% und 140%, mit einer relativen Standardabweichung von unter 15%. Die erzielten WFR von dotierten Wasserproben mit und ohne Sediment zeigen die Stabilität des optimierten Verfahrens für die Analyse der gesamten Wasserprobe einschließlich SPM (s. Tab. 1).

Die Kalibrierung des Verfahrens wurde mit sieben Konzentrationsniveaus (1 bis 10 ng/L) unter Einbeziehung von internen Standards durchgeführt. Zu diesem Zweck wurden Wasserproben mit allen 21 Analyten und sechs isotopenmarkierten Standards dotiert. Für alle Analyten ergab sich eine sehr gute Linearität, die Korrelationskoeffizienten (r) lagen über 0,99. Die Validierungsergebnisse der mit bis zu 500 mg zertifiziertem Sediment dotierten Wasserproben waren vergleichbar.

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Die erreichten Bestimmungsgrenzen basierend auf einem Signal-Rausch-Verhältnis (S/N) von 9:1 und die Anforderungen der WRRL sind in Tabelle 2 zusammengefasst. Mit 0,01 bis 0,37 ng/L lagen sie deutlich unter den geforderten Zielwerten.

Die Anwendbarkeit und Systemeignung der entwickelten Methode konnte erfolgreich im Rahmen des europäischen Ringversuchs (CEN / TC 230 / WG 1 - M / 424) für die Validierung zur Bestimmung von OCP in Oberflächenwasserproben mit SPM-Mengen bis zu 500 mg/L nachgewiesen werden [15]. Inzwischen ist dieses Verfahren auch als Deutsche Norm (DIN EN 16693:2015-12) unter dem Titel Bestimmung von Organochlorpestiziden (OCP) in Gesamtwasserproben – Verfahren mittels Festphasenextraktion (SPE) mit SPE-Disks in Verbindung mit Gaschromatographie erschienen [16].

Literatur:

[1] C. Erger, T.C. Schmidt, Trend Anal. Chem. 61 (2014) 74.

[2] D. Barceló, S. Chiron, S. Lacorte, E. Martinez, J.S. Salau, M.C. Hennion, Trend Anal. Chem. 13 (1994) 352.

[3] F. Werres, P. Balsaa, T.C. Schmidt, J. Chromatogr. A 1216 (2009) 2235.

[4] C. Erger, P. Balsaa, F. Werres, T.C. Schmidt, J. Chromatogr. A 1249 (2012) 181.

[5] EN 16693:2015: Water quality - Determination of organochlorine pesticides (OCP) in whole water samples - Method using solid phase extraction (SPE) with SPE-disks combined with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS).

[6] DIN EN 16694-2015: Water quality - Determination of pentabromodiphenyl ether (PBDE) in whole water samples using solid phase extraction (SPE) with SPE-disks combined with gas chromatography - mass spectrometry (GC-MS).

[7] DIN EN 16691-2015: Water quality - Determination of selected polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) in whole water samples - Method using solid phase extraction (SPE) with SPE-disks combined with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS).

[8] H. Sabik, R. Jeannot, B. Rondeau, J. Chromatogr. A 885 (2000) 217.

[9] C. Erger, P. Balsaa, F. Werres, T.C. Schmidt, Anal. Bioanal. Chem. 403 (2012) 2541.

[10] C. Erger, P. Balsaa, F. Werres, T.C. Schmidt, Anal. Bioanal. Chem. 405 (2013) 5215.

[11] Y. Pico, A.J.H. Louter, J.J. Vreuls, U.A.Th. Brinkman, Analyst 119 (1994) 2025.

[12] T. Hankemeier, A.J.H. Louter, J. Dallüge, R.J.J. Vreuls, U.A.Th. Brinkman, J. High Res. Chromatog. 21 (1998) 450.

[13] G. R. van d. Hoff, F. Pelusio, U.A.Th. Brinkman, R. A. Baumann, P. van Zoonen, J. Chromatogr. A 719 (1996) 59.

[14] S. A. Senseman, T.L. Lavy, J.D. Mattice, Anal. Chem. 67 (1995) 3064.

[15] A. Günter, P. Balsaa, F. Werres, T. C. Schmidt, J. Chromatogr. A 1450 (2016) 1-8.

[16] DIN EN 16693:2015-12, Wasserbeschaffenheit - Bestimmung von Organochlorpestiziden (OCP) in Gesamtwasserproben – Verfahren mittels Festphasenextraktion (SPE) mit SPE-Disks in Verbindung mit Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-MS); Deutsche Fassung EN 16693:2015.

* P. Balsaa, A. Günter, F. Werres, T. C. Schmidt: IWW Zentrum Wasser, 45476 Mülheim an der Ruhr

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