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Mikrowellensystem Chemische Synthese mit Mikrowellentechnik

Redakteur: Christian Lüttmann

Schneller ist eben doch oft besser, gerade wenn es um den Durchsatz im Labor geht. Hier bewähren sich in vielen Bereichen mikrowellenbeschleunigte Verfahren. Für diese hat CEM sein Reaktionssystem Discover überarbeitet und eine neue Version auf den Markt gebracht.

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Mikrowellensynthese mit dem Discover von CEM
Mikrowellensynthese mit dem Discover von CEM
(Bild: CEM)

Mikrowellenbeschleunigte Verfahren haben in weiten Bereichen des Laboralltages bereits Einzug gehalten und traditionelle Methoden abgelöst. Mit dem Discover 2.0 steht für den Bereich der Life Sciences, der kombinatorischen Chemie und organischen chemischen Synthese eine neue Generation von Mikrowellensystemen zur Verfügung. Das Discover 2.0 ist laut Unternehmensangaben ideal geeignet für die Pharmaforschung sowie für die vielseitige universitäre Forschung. Die klassische Arbeitsweise lässt sich auf das Discover 2.0 übertragen – Reaktionsbehältergröße, drucklose Reaktionen oder Druckreaktionen, Wahl des Lösungsmittels etc. können beibehalten werden. Die neue fokussierte Mikrowellentechnologie von CEM ermöglicht die Synthese unter genau definierten und reproduzierbaren Bedingungen in der größten Mono-Mode-Mikrowellenkammer der Welt, heißt es in einer Pressemeldung. Dabei wird kontinuierliche, ungepulste Mikrowellenstrahlung fokussiert auf die Reaktionspartner eingestrahlt. Kein anderes Mikrowellensystem verfügt laut CEM über einen derart hohen Energieeintrag.

Eine gleichmäßige und homogene Mikrowellenenergiedichte ist so gewährleistet. Aufgrund der speziellen, von CEM patentierten geometrischen Bauform der Mono-Mode Mikrowellenkammer und der damit verbundenen Selbstregulierung des Mikrowelleneintrages kann jedes beliebige Reagenzienvolumen (0,1, 1, 10 oder 100 ml) eingesetzt werden. Dieser flexible Einsatz ermöglicht sogar das Scale-Up. Nur im Discover 2.0 können drucklose, klassische Reaktionsbedingungen mit der Leistungsfähigkeit des fokussierten Mikrowelleneintrags kombiniert werden. Dabei können die Standard-Glasbehälter wie Rundkolben mit einem Volumen von bis zu 100 ml beliebig eingesetzt werden. Typische Aufsätze wie Rückflusskühler, Wasserabscheider oder Tropftrichter können in gewohnter Weise benutzt werden:

  • Optimierung von Reaktionen – Wirkstoff-Synthese bis zum Scale-Up
  • Zugabe von Reagenzien und Entnahme von Produkten möglich
  • Verwendung von Standard-Rundkolben, Rückflusskühlern, Tropftrichter und Rührer möglich
  • Klassische Reaktionsbedingungen im fokussierten Mikrowellenfeld
  • Adaptoren der Mikrowellenkammer können für verschiedene Behälter einfach ausgetauscht werden
  • Schutzauskleidung der Mikrowellenkammer kann zu Reinigungszwecken einfach entnommen werden

Druckreaktionen oberhalb des atmosphärischen Siedepunktes

In Ergänzung zu den drucklosen Reaktionsbedingungen können im Discover auch Reaktionen in Druckbehältern bei erhöhten Temperaturen erfolgen. CEM liefert hierfür Druckbehälter aus Glas und Teflon mit Volumen von 10 ml, 35 ml und 100 ml. Druckreaktionen oberhalb des atmosphärischen Siedepunktes ermöglichen nach Angaben des Unternehmens:

  • bisher nicht erreichte Aktivierungsenergien durch die Temperaturerhöhung
  • Wahl von alternativen Lösemitteln
  • Einsatzmöglichkeit von niedrig-siedenden Lösungsmitteln
  • inerte Reaktionsbedingungen

Das Discover 2.0 verfügt über eine Reihe von Sensor- und Kontrollmechanismen um die Reaktionen sicher, reproduzierbar und kontrolliert ablaufen zu lassen. Je nach Erfordernis können die idealen Sensor- und Kontrolleinrichtungen anwendungsspezifisch zusammengestellt werden. Wesentliche Reaktionsparameter sind die Echtzeitverfolgung von Druck und Temperatur, das schlagartige Abbrechen von Reaktionen durch spontane Abkühlung, das Kühlen während der Mikrowelleneinwirkung auf die Reaktionspartner sowie das Rühren der Probe. Die eingebaute Kamera ermöglicht die Reaktionsbeobachtung und die Dokumentation des Syntheseverlaufes.

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