ICP-OES Elektronikschrott mit ICP-OES konform analysieren

Für das fachgerechte Recyceln von Elektronikschrott ist eine möglichst genaue Kenntnis der Zusammensetzung enorm wichtig. Vor allem die Analyse von Indium war in Ringversuchen problematisch. Lesen Sie, wie eine ICP-OES-Methode hier zu besseren Ergebnissen führt.

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HORIBA Jobin Yvon GmbH

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Angesichts knapper werdender Ressourcen und steigender Preise kommt der Bedeutung des Recycelns von Rohstoffen ein immer größer werdender Stellenwert zu. Dies trifft z.B. auch auf das Recyceln von Elektronikschrotten zu. Neben dem Element Kupfer (Leiterbahnen) sind eine Reihe von weiteren Elementen, insbesondere Edelmetalle, von Interesse. Aufgrund des Preises der Edelmetalle und der umgesetzten Tonnagen kommen hier relativ schnell hohe Summen zusammen. Deshalb ist an dieser Stelle eine zuverlässige, genaue und präzise Analytik von hohem Interesse, um Streitfälle zwischen Lieferanten und Abnehmern zu vermeiden. Allerdings ist die Analytik von Schrotten bzw. generell Abfällen problematisch, da es nur unter großem Aufwand möglich ist, eine repräsentative Probe aus dem angeliefertem Material zu ziehen. Erschwerend kommt für die Analytik die Inhomogenität des Materials hinzu. Da die Abfälle und Schrotte aus diversen Quellen stammen, können eine Vielzahl von Begleitelementen enthalten sein. Auch wenn an diesen Elementen kein wirtschaftliches Interesse besteht, so können sie doch die Analyse, die meist mittels spektroskopischer Verfahren wie z.B. mit dem induktiv gekoppelten Plasma (ICP-OES) erfolgt, stören. Weitere störende Begleitelemente werden unter Umständen durch die Probenvorbereitung in das Material eingebracht (Schmelz- und Lösemittel).

Um die Analytik abzusichern, werden meist zertifizierte Referenzmaterialien eingesetzt. Allerdings ist die Anzahl von verfügbaren zertifizierten Referenzmaterialien auf dem Gebiet der Elektronikschrotte stark limitiert. Aus diesem Grund wurde im Arbeitsausschuss Edelmetalle des Chemikerausschusses der Gesellschaft für Bergbau, Metallurgie, Rohstoff- und Umwelttechnik e.V. (GDMB) in Zusammenarbeit mit der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) in Berlin beschlossen, ein eigenes zertifiziertes Referenzmaterial für einen Elektronikschrott aufzulegen. Die Zertifizierung erfolgte innerhalb von Ringversuchen, wobei die Elemente Silber, Beryllium, Kupfer, Gold, Nickel, Palladium, Platin und Indium bestimmt werden sollten. Hierbei stellte sich aber heraus, dass die Bestimmung des Elementes Indiums große Schwierigkeiten bereitete. Als Ergebnis wurde ein Gehalt von 88,2 ppm ± 23,5 ppm gefunden. Dabei schwankten die Einzelwerte zwischen 52 und 131 ppm. Da eine solch enorme Streuung der Ergebnisse für ein zertifiziertes Referenzmaterial inakzeptabel ist, wurde eine tiefer gehende Betrachtung des Problems beschlossen, an dem auch Horiba Jobin Yvon mit seinen hochauflösenden ICP-Spektrometern teilgenommen hat.

ICP-OES-Methodenentwicklung

Wie eingangs erwähnt, können durch die unterschiedlichen Quellen des Materials zahlreiche Begleitelemente in dem Probenmaterial enthalten sein. Hinzu kommt noch der hohe Eisenanteil, der durch das Versteinen mit Pyrit in die Probe eingebracht wird (s. Herstellung der Probe). Dies führt im Fall der Analyse mit dem ICP-OES, abhängig von dem Auflösungsvermögen des Spektrometers, zu einer Reihe von Interferenzen. Die Entwicklung einer Methode kann in einer solch komplexen Matrix einen erheblichen Aufwand bedeuten. Emissionswellenlängen des Indiums müssen durch Aufnahme von Profilen der Begleitelemente überprüft werden. Dies bedeutet einen hohen zeitlichen Aufwand, da die entsprechenden Lösungen, meist auch in unterschiedlichen Konzentrationen, angesetzt und vermessen werden müssen. Im Fall der Analyse mit den hochauflösenden ICP-Spektrometern der Firma Horiba Jobin Yvon geht die Methodenentwicklung wesentlich schneller, komfortabler und sicherer. Sie umfasst zwei unterschiedliche Schritte: die semiquantitative Analyse und die softwareunterstützte Emissionslinienauswahl mittels Clip oder Master.

Semiquantitative Analyse

Zur Auswahl geeigneter Emissionswellenlängen zur Analyse ist grundsätzlich eine Kenntnis der elementaren Zusammensetzung der Probe unerlässlich. Aus diesem Grund wurde die Elektronikschrottprobe einer semiquantitativen Analyse unterzogen. Die Präparation des Probenmaterials hierfür erfolgte auf denkbar einfachem Wege. 1 g Probe wurde mit 10 g Natriumperoxid in einem Zirkontiegel aufgeschmolzen. Der Schmelzkuchen wurde anschließend mit verdünnter Salpetersäure gelöst und in einen 100 mL Messkolben überführt und aufgefüllt. Anschließend wurde die Lösung einer semiquantitativen Analyse unterzogen und insgesamt 58 Elemente analysiert. Hierdurch wurden bereits neben der elementaren Zusammensetzung auch Informationen über die Elementgehalte gewonnen. Diese beiden Informationen, anwesende Begleitelemente und deren Konzentrationen, bilden die Grundlagen für den Einsatz intelligenter Softwarepa-kete zur Auswahl geeigneter Emissionswellenlängen. Zur Auswahl einer geeigneten Emissionswellenlänge für Indium wurden schließlich 27 Elemente berücksichtigt. Die anderen Elemente lagen in nicht relevanten Konzentrationen vor.

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