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GC-MS Fehlgeschmack in Lebensmitteln und Getränken aufspüren

| Autor / Redakteur: GUIDO DEUßING* / Dr. Ilka Ottleben

Bier und Brezel – eine perfekte Mahlzeit, nicht nur für den Freund des Münchner Oktoberfests. Vorausgesetzt, es mundet recht. Und was, wenn nicht? Auf die Spur von schalem oder schimmeligem Geschmack kommt man sicher und sensitiv mit der Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) zusammen mit der Thermodesorptions-GC-TOF-MS-Analyse.

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Abb. 1: Was ist los, wenn die Brezel muffig und das Bier alt und schal schmeckt? Moderne Analysentechnik hilft, Fehlaromen sicher zu bestimmen.
Abb. 1: Was ist los, wenn die Brezel muffig und das Bier alt und schal schmeckt? Moderne Analysentechnik hilft, Fehlaromen sicher zu bestimmen.
(Bild: silberkorn73 - Fotolia )

Welcher herzhafte Snack könnte besser zu einem gepflegten Bier passen als eine Laugenbrezel? Ob aber Gaumenfreude aufkommt, wenn die Brezel muffig und, schlimmer noch, das Bier alt und schal schmeckt? Wohl eher nicht. Doch bei allem Unmut, den man in diesem Moment verspüren mag, darf eines nicht vergessen werden: Nahrungs- und Genussmittel sind selten unbegrenzt haltbar, obgleich außer Frage steht, dass sie nur frisch zu servieren sind. Moderne Analysentechnik hilft, Fehlaromen sicher zu bestimmen; im Idealfall erlangt man Aufschluss über die Ursachen und Möglichkeiten, diese abzustellen. Wie effizient die Bestimmung von Fehlaromen funktionieren kann, darüber berichtete der US-amerikanische Aromaexperte Dr. Ray Marsili im Januar 2015 auf dem 3. Stir Bar Sorptive Extraction Meeting in Paris [1].

Die GC-MS zeigt – Reinheitsgebote sind kein Garant für einwandfreien Genuss

Bier enthält zahlreiche geruchsaktive Verbindungen in geringsten Konzentrationen. Der Versuch, alle mit einer einzigen Analysentechnik zu erfassen, ist eine Herausforderung. Bei der Bestimmung von Fehlaromen aus einem amerikanischen Lagerbier, das unter divergenten Bedingungen gelagert wurde und gealtert ist, setzte Marsili auf die Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) mit dem patentierten PDMS-Twister (Gerstel). Die Bierproben wurden für die Dauer von zwölf Wochen jeweils bei 0 °C (Vergleichsprobe) sowie bei 30 °C gelagert, um durch Vergleichsmessung Veränderungen im Geschmacksprofil aufzeigen zu können. Bei einer dritten, in diesem Zusammenhang untersuchten Probe habe es sich um das bei 0 °C gelagerte Bier gehandelt, jedoch sei es vor der Analyse acht Stunden lang in einer klaren Flasche dem Sonnenlicht ausgesetzt gewesen.

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Die Thermodesorptions-GC-TOF-MS-Analyse der Proben erbrachte folgendes Ergebnis: „Der Wärme ausgesetztes Bier enthielt höhere Gehalte olfaktorisch- bzw. gustatorisch wirksamer Verbindungen wie E,E-2,4-Dodecadienal, Furfural, Furylhydroxymethylketon, Furfurylethylether, beta-Damascenon, Ethylphenylacetat und Ethyl-3-Pyridincarboxylat. In der Bierprobe, die dem Licht ausgesetzt war, ließ sich Dimethyldisulfid, Dimehyltrisulfid und Phenylacetaldehyd nachweisen“, berichtet Marsili.

Im Zuge eines weiteren Experiments untersuchte der Wissenschaftler ein Weißbier „belgischer Art“ mittels SBSE, allerdings nutzte er ein anderes Versuchsdesign: Die Proben wurden zeitgleich sowohl mittels PDMS- als auch mittels Ethylenglycol-Silicon-Twister (EG-Silicon-Twister) extrahiert, wobei der PDMS-Twister, seiner Natur nach ein Rührfisch, die Probe durchmischt, und der EG-Silicon-Twister, mit einem Clip an der Innenseite des Vials befestigt (Twicester-Technologie), unbewegt in die gerührte Probe eintaucht: „Während sich der PDMS-Twister für den Ultraspurennachweis unpolarer Verbindungen einsetzen lässt“, erklärt der Forscher, „eignet sich der EG-Silikon-Twister bestens für die Bestimmung polarer Komponenten wie Phenole und Carbonsäuren, zu denen wichtige Aroma- und Duftstoffe zählen.“

Das Resultat der Untersuchung sei laut Marsili in allen Punkten überzeugend gewesen: Die Kombination von PDMS- und EG-Silicon-Twister habe sich im Vergleich mit anderen Vorgehensweisen als effektiv, empfindlich und sicher herausgestellt. Insbesondere auch bei der Bestimmung (polarer) Carboxylsäuren im Bier wies der Wissenschaftler mittels der so genannten Multi Stir Bar Sorptive Extraction (mSBSE) u.a. folgende aromaaktive Verbindungen nach: Hexan-, Octan-, Decan- und Dodecan- sowie 2-Methyl-2-Pentensäure; hinzu kamen Linalool, Phenylethylalkohol, Alpha-Terpineol, 2-Phenylethylacetat, o-Thymol, p-Vinylguaiacol, 2-Phenylethylhexanoat, 2-Phenylethyloctanoat und 2-Phenylethyldecanoat. Als wertvoll erwiesen habe sich im Anschluss der gaschromatischen Bestimmung – verwendet wurde ein GC 7890 von Agilent Technologies – die Detektion der Analyten mittels Flugzeit-Massenspektrometer (Leco Pegasus TOF-MS-System). Bei der Auswertung der Signale arbeitete Marsili mit einer hochwertigen Deconvolution-Software. Die Probenvorbereitung mit integrierter Thermodesorption erfolgte automatisiert unter Einsatz eines Multi-Purpose-Samplers (Gerstel-MPS) und einer Thermal-Desorption-Unit (Gerstel-TDU).

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