Fehlgeschmack in Lebensmitteln und Getränken aufspüren

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Kleiner Snack, analytisch auch für die GC-MS eine große Herausforderung

Bei einem Imbiss, der zum Bier gereicht wird, kommt es selten auf den Nährwert an; schmecken muss er. Das Geschmacksempfinden leidet indes, handelt es sich bei dem gereichten Snack um eine Laugenbrezel, deren dominante Geschmacksnote muffig-schimmlig ist. Ursächlich für einen solchen Geschmackseindruck können Trihaloanisole, Geosmin (trans-1,10-Dimethyl-trans-9-Decalol), 2-Methylisoborneol sowie 2-Isopropyl-3-Methoxypyrazin sein, die nicht selten einem mikrobiellen Stoffwechsel entstammen, der an ungünstiger Stelle z.B. im Herstellungsprozess oder im Verlauf von Lagerung und Transport stattgefunden hat.

Die Detektion der Verbindungen ist aufgrund niedriger Geruchsschwellen auch für erfahrene Anwender nicht ganz ohne; die Geruchsschwelle von 2,4,6-Trichloranisol etwa liegt zwischen 0,15 und 2,0 ng/L, die von Geosmin zwischen einem und zehn ng/L. Soll der Nachweis sicher und hinreichend sensitiv gelingen, ist eine Detektion im Konzentrationsbereich von wenigen ng/L notwendig. „Die SBSE mit dem PDMS-Twister hat sich bereits vielfach bei der Untersuchung vergleichbarer Kontaminationen in Lebensmitteln bewährt“, sagt Dr. Ray Marsili. [3]

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Um eine Brezel mit dem PDMS-Twister extrahieren zu können, muss die Probe zunächst in eine analysierbare Form überführt werden. Dazu gab Ray Marsili jeweils 20 g einer beanstandeten und einer makellosen Brezel in 100 mL 15-prozentiges Ethanol und durchmischte alles drei Minuten lang mit einem elektrischen Handmixer. Die Proben wurden zentrifugiert, und aus dem Überstand wurden 20 mL entnommen und für die Dauer von zwei Stunden mit dem PDMS-Twister ex- trahiert. Diesem Schritt schloss sich die Thermodesorptionsanalyse unter Einsatz des Gerstel-TDU mit darauffolgender GC/MS-Bestimmung der im PDMS des Twister angereicherten Analyten an.

Der Vergleich der erhaltenen Chromatogramme machte den Sachverhalt deutlich. Ray Marsili: „In den unbeanstandeten Kontrollproben wiesen wir 10 µg/L Geosmin nach, in den beanstandeten Brezeln lag der Wert bei 350 bis 400 µg/L.“ Im Zuge der weiteren Recherchen wurde das Prozesswasser der Bäckerei als Quelle für die Geosmin-Kontamination ausfindig gemacht. Eingespeist wurde das Prozesswasser vom kommunalen Wasserversorger, der seinen Wasserbedarf aus dem Oberflächengewässer eines angrenzenden Sees deckt. Allerdings hatten schwere Regenfälle bei gleichzeitig hohen Außentemperaturen das Aufblühen von Algen beflügelt, die letzten Endes als Quelle für das Geosmin identifiziert wurden. Ein Aktivkohlefiltersystem wurde im Prozesswasserzulauf installiert und damit das Problem des Fehlgeschmacks beseitigt.

Wenn geschäftige Kellner in Schweiß geraten

Schlechte Gerüche bilden sich an den unterschiedlichsten Stellen – auch am menschlichen Körper. Wenn z.B. ein Kellner unzählige Male mit großen Biertabletts oder zahllosen Maßkrügen in den Händen von Gast zu Gast durch die Wirtschaft eilen, grenzt das nicht selten an Leistungssport. Mag auch manche Kneipe Heimstatt für begeisterte Fußballfreunde sein: Nicht die sportliche Höchstleistung steht in der Wirtschaft im Fokus, sondern der gepflegte Genuss. Appetitlich soll es zugehen; Schweißschwaden sind hierfür eher abträglich.

Verantwortlich für den schlechten Unterarmgeruch sind, laut Marsili, u.a. kurzkettige flüchtige Fettsäuren (VFA) sowie 3-Methyl-2-Hexansäure. Wie der Wissenschaftler ausführte, hätten sich Bekleidungshersteller das Ziel gesteckt, den Schweißgeruch durch Modifikation der Textilien, positiv zu beeinflussen. Hierfür sei es jedoch zunächst einmal wichtig, in der Achselhöhle anzutreffende Aromakomponenten zu bestimmen. An dieser Stelle kommt die SBSE unter Einsatz des PDMS- und des EG-Silicon-Twisters ins Spiel. Ray Marsili: „Mithilfe des PDMS-Twisters und des EG-Silikon-Twister – beide an der Vial-Wandung befestigt, die Luft im Vial wurde mit einem PTFE-Rührfisch bewegt – waren wir in der Lage, aus verschwitzten T-Shirts die Schweißrückstände zu extrahieren und sie der Thermodesorptions-GC/MS zuzuführen.“ Die Ausbeute sei beträchtlich gewesen: Es fanden sich Essigsäure, Propansäure, Isobutanolsäure, 3-Methylbutansäure, 2-Methylbutansäure, Pentansäure, Hexansäure, 3-Methyl-2-Hexensäure, Oktansäure und Nonansäure in ppb-Konzentrationen (µg/L). Zudem habe man einige Pyrazine und 2-Nonenal detektiert. Letztgenannte Verbindung, die mit einem „unangenehmen fettigen und grasartigen Geruch daher kommt“, steht in engem Zusammenhang mit altersbedingten Veränderungen des Körpergeruchs.

Quellen:

[1] Ray Marsili, Versatile New Stir Bar Sorptive Extraction Techniques for Flavor, Fragrance, and Odor Analysis, GERSTEL Solutions worldwide SBSE Special, 3rd Stir Bar Sorptive Extraction Technical Meeting, January 26-27, 2015 Paris

[2] www.gerstel.de/de/Twicester_Multi-SBSE.htm

[3] www.laborpraxis.vogel.de/labortechnik/articles/294922/

* G. DEUßING: Redaktionsbüro Guido Deußing, 41464 Neuss

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