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Laserbeugung Feine und grobe Partikel mit Laserbeugung quantifizieren

Autor / Redakteur: Paul Kippax* und Renate Hessemann** / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Die Laserbeugung wird inzwischen in vielen Industriebereichen eingesetzt, um die Partikelgröße zu charakterisieren. Schnell, zerstörungsfrei und in den meisten Fällen automatisiert sind die Systeme für einen weiten Bereich pulverförmiger Materialien geeignet. Was man bei der Analyse von Proben, die eine geringe Menge Überkorn oder sehr feine Partikel enthalten, beachten muss, beschreibt dieser Artikel.

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1 Alle vorliegenden Messungen wurden mit dem Mastersizer 2000 durchgeführt. Bilder: Malvern Instruments
1 Alle vorliegenden Messungen wurden mit dem Mastersizer 2000 durchgeführt. Bilder: Malvern Instruments
( Archiv: Vogel Business Media )

Geht ein gebündelter Laserstrahl durch eine Probe, wird dieser von allen darin befindlichen Partikeln gestreut bzw. gebeugt. Kleine Partikel streuen in großen Winkeln, während große Partikel in kleinen Winkeln streuen. Das Ergebnis ist ein Laserbeugungsmuster, das eindeutig mit der Partikelgrößenverteilung der Probe korreliert. Die Messung der Intensität des gebeugten Lichts als Funktion des Winkels, gefolgt von einer Verarbeitung dieser Daten mittels eines mathematischen Modells erlaubt es, die Partikelgrößenverteilung der Probe zu berechnen.

Fortschrittliche Systeme nutzen die Mie-Theorie (Streuung elektromagnetischer Wellen), womit nicht nur die Größe sondern auch die Mengenverhältnisse bestimmt werden können. Die Laserbeugung ist eine Ensemblemesstechnik, mit der die Größenverteilung von Tausenden von Partikeln, die den Laserstrahl passieren, gemessen wird – im Gegensatz zu Messtechniken wie z.B. der Mikroskopie, die Einzelpartikel bestimmen. Ein weiteres Charakteristikum ist die Tatsache, dass die Methode volumenbasierende Verteilungsdaten liefert. Die Verteilungskurven zeigen das Volumen des Materials in jeder Größenfraktion und sind deswegen besonders sensitiv für die Anwesenheit selbst einer ganz kleinen Anzahl von großen Partikeln, die bei der Angabe der Anzahlverteilung oft vernachlässigt werden.

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Laserbeugung – robust und vielseitig einsetzbar

Moderne Laserbeugungssysteme erlauben es, die Möglichkeiten dieser Technologie in allen Facetten zu nutzen. Systeme mit einem dynamischen Messbereich können sowohl Mahlprozesse wie Granulationsprozesse charakterisieren, sie erlauben es aber ebenso viele verschiedene Materialien zu analysieren. Standardisierte Mess-protokolle reduzieren Bedienungsfehler und ein hoher Automatisierungsgrad minimiert die manuelle Arbeit. Gleichzeitig sind nur geringe Kenntnisse erforderlich, um solche Systeme zu bedienen. Diese Eigenschaften führen dazu, dass die Nutzung der Laserbeugung in Labor und Produktionsumfeld stark zugenommen hat.

Robuste Prozesssysteme bieten heute die Zuverlässigkeit, die ihr permanenter Einsatz in der Produktionsumgebung unter sehr rauen Bedingungen erfordert. Die Möglichkeit, die gleiche analytische Methode von der Entwicklung über das Labor und die Pilotstation bis hin zur Online-Inprozess-Kontrolle zu nutzen, ist ein weiterer Vorteil dieser Technologie.

Im folgenden werden zwei Beispiele der Laserbeugung vorgestellt. Diese zeigen die Möglichkeit der Darstellung des prozentualen Mengenanteils in verschiedenen Größenbereichen unter unterschiedlichen Bedingungen. Die Versuche wurden mit dem Mastersizer 2000 von Malvern Instruments durchgeführt.

Detektion von Agglomeraten in Tintendisperisionen

Pigmentierte Tinten für Tintenstrahldrucker werden immer häufiger genutzt, insbesondere für Anwendungen die eine hohe Haltbarkeit und Wasserfestigkeit erfordern. Die Herstellung solcher Tinten erfolgt in einem zweistufigen Prozess. Dieser beginnt mit der Benetzung und Dispergierung des Pigments in einer mobilen Phase und geht dann in einen Mahlprozess über. Die Vermahlung eliminiert übergroße Partikel, die zur Verstopfung der Düsen, zu Defekten im gedruckten Film sowie zu ungleichmäßiger Farbdichte führen würden. Üblicherweise ist eine Partikelgröße unter 200 Mikrometer das Ziel.

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