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GC/MS

Geruchsverursacher im Trinkwasser mit GC/MS analysieren

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Optional statt konventionell

Dr. Ochiais messtechnische Grundlage bildete ein von ihm in Zusammenarbeit mit japanischen und amerikanischen Kollegen entwickeltes vollautomatisiertes DHS-Heart-Cut-Selectable-1D/2D-GC-O/MS-System, das es dem Anwender ermöglicht, „schnell und einfach per Mausklick zwischen der eindimensionalen (1D-GC/MS) und zweidimensionalen (2D-GC/MS) Trennung zu variieren – mit simultaner olfaktorischer (O) und massenselektiver (MS) Bestimmung [9]“, wie der Experte beschreibt. Um die erwartungsgemäß oft nur in Spurenkonzentrationen vorliegenden geruchsverursachenden Verbindungen trappen zu können, erfolgt die Extraktion mittels vorgeschalteter, auf dem Multi-Purpose-Sampler (MPS) automatisierter dynamischer Headspace-Technik (DHS). Die thermische Extraktion wird mittels Thermal Desorption Unit (TDU), die anschließende Cryofokussierung der Analyten im Kalt-Aufgabe-System (KAS) realisiert [11].

Die Funktionsweise des Heart-Cut-Selectable-1D/2D-GC/MS-Systems lässt sich vereinfacht wie folgt beschreiben: Sobald die eindimensionale GC/MS-Messung einen rätselhaften Bereich offenkundig macht, lässt sich das interessante Intervall im zweiten GC-Lauf aus dem Chromatogramm herausschneiden (Heart-Cut) und unmittelbar auf eine zweite, im selben GC installierte Kapillarsäule überführen und weiter auftrennen. „Um eine ungestörte Aufzeichnung des 2D-Chromatogramms zu gewährleisten, kann die Restprobe nach dem Heart-Cut entgegen der Injektionsrichtung aus dem System gespült werden (Backflush) – für den Fall, dass sie nicht von Interesse ist“, erklärt Dr. Ochiai. Um zwei Säulen unabhängig voneinander und mit unterschiedlichen Parametern heizen und kühlen zu können, führt der Wissenschaftler weiter aus, werden sie nicht im GC-Ofen montiert. Sie sind von außen am GC angebracht und lassen sich unter Einsatz der so genannten Low-Thermal-Mass-Technologie (LTM) [10] unabhängig voneinander sehr schnell heizen und kühlen; weder der GC-Lauf wird dabei unterbrochen noch die Aufzeichnung des Chromatogramms.

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Die Vermessung des auf der zweiten Säule aufgetrennten Heart-Cuts erfolgt in Minutenschnelle wiederum auf demselben Detektor beziehungsweise denselben Detektoren: MSD und olfaktorischer Detektor unmittelbar im Anschluss an die 1D-Trennung. Bei Bedarf lässt sich das fragliche Intervall, etwa aufgrund einer ungenügenden Sensitivität der Messung, im Verlauf beliebig vieler Injektionen auf einer zwischengeschalteten Kühlfalle (Cryotrap-System, CTS) sammeln und anreichern. „Wird die zweite Dimension schließlich aktiviert“, schildert Dr. Ochiai, „ist mit hinreichend verwertbaren qualitativen und quantitativen Analysenergebnissen auch bei einer zu erwartenden niedrigen Spurenkonzentration zu rechnen.“

Analyseverlauf und Messergebnisse

Die ersten Messungen auf dem DHS-Heart-Cut-Selectable-1D/2D-GC-O/MS-System erfolgten mit dotierten Wasserproben (10 mL) unter Einsatz methanolischer Standardlösungen von MIB, Geosmin und TCA (je 100 µg/mL). Die Proben wurden in 20-mL-Headspace-Vials vorgelegt und zusätzlich mit 3 g NaCl versetzt. Die Vials wurden verschlossen. Alle weiteren Schritte der Probenvorbereitung und Analyse erfolgten nach Einstellung u.a. der Maestro-Steuersoftware vollautomatisch:

  • Thermostatisierung der Proben im DHS-Modul des MPS (80 °C);
  • Austreiben der Analyten aus dem Headspace mit 60 mL Stickstoff und einer Flussrate von 10 mL/min bei 20 °C mit deren anschließender Anreicherung in einem mit Tenax gepackten TDU-Röhrchen.
  • Entfernung von Wasser vom Adsorbens bei einer Temperatur von 40 °C mittels Durchfluss von 600 mL Stickstoff (50 mL/min).
  • Überführung des TDU-Röhrchens zur TDU zwecks Thermodesorption mit 50 mL/min Helium. Temperaturprogramm: 30 °C (0,5 min) – 720 °C/min – 240 °C (3 min)
  • Fokussierung der Analyten im KAS (Tenax TA) und Überführung auf den GC durch temperaturprogrammierte Aufheizung (10 °C – 720 °C/min – 240 °C). Die Injektion erfolgte splitlos mit einer Dauer von 2 min.

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