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GC/MS

Geruchsverursacher im Trinkwasser mit GC/MS analysieren

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Ochiai und Kollegen bestimmten die Linearität der DHS-Selectable-1D/2D GC-O/MS-Methode über einen Konzentrationsbereich von 1 bis 100 ng/L mittels Standards unterschiedlicher Konzentrationen, namentlich sieben an der Zahl. MIB, Geosmin und TCA wurden dabei deutlich nachgewiesen, sowohl olfaktorisch als auch massenselektiv. Die Retentionszeiten (RT) lagen bei 16,34 min für MIB, 19,30 min für TCA und 19,55 min für Geosmin. „Das 1D-Chromatogramm einer nicht-versetzen Wasserprobe zeigte jedoch“, beschreibt Dr. Nobuo Ochiai, „dass MIB mit Komponenten der Probenmatrix koeluieren würde.“

Um MIB von der Probenmatrix zu trennen und alle Zielverbindungen mit niedrigen Nachweisgrenzen zu erfassen, führten die Wissenschaftler zwei Heart-Cuts durch: von 16,05 bis 16,30 min und von 19,0 bis 20,00 min; die koeluierenden Verbindungen wurden auf die 2D-Trennsäule überführt und im nachfolgenden 2D-Lauf sauber getrennt (s. Abb. 5).

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Direkt nach dem zweiten Heart-Cut wurden die Bestandteile, die auf der 1D-Säule zurückgeblieben waren, rückgespült, und das schnelle GC-Temperaturprogramm mit einer Säulenheizrate von 100 °C/min wurde für die 2D-Trennung gestartet. Dr. Nobuo Ochiai: „Die 2D-GC–O/MS-Analyse erfolgte direkt nach dem 1D-GC–O/MS-Durchlauf, ohne jegliche Änderungen von Systemparametern oder des Instrumenten-Setups.“ Die 1D-Trennung erfolgte über den Zeitraum von 20,00 Minuten; hierbei sei auch der Hintergrund sowie eine mögliche Wasserfracht [12] im Gasstrom überwacht worden; es zeigte sich dabei, dass sich sämtliches im Headspace enthaltene Wasser über einen vorgeschalteten Ausheiz- und Entlüftungsschritt vollständig und ohne Verlust an Analyten entfernen ließ.

Bessere Nachweisgrenzen und praktische Vorteile

Die vorgeschlagene DHS-Methode biete laut Dr. Ochiai neben verbesserten Nachweisgrenzen auch einige praktische Vorteile: „Sie ist vollautomatisiert; für die Extraktion ist kein Lösungsmittel notwendig; nur eine geringe Probenmenge (10 mL) wird benötigt; und sie bietet sowohl einen hohen Grad an Empfindlichkeit als auch einen hohen Grad an Selektivität.“ Die LODs auf sub-ng/L Level seien vergleichbar mit denen anderer lösungsmittelfreier und miniaturisierter Methoden wie beispielsweise der SPME und SBSE. Der DHS-Ansatz decke jedoch prinzipiell, wenn auch hier nicht vonnöten, eine breitere Spanne von Analyten-Polarität ab. Ferner ließen sich mittels der 2D-GC-Trennung falsch-positive Ergebnisse im Rahmen einer zuverlässigen Quantifizierung eliminieren. Und nicht zuletzt, bietet die simultane olfaktorische Bestimmung eine zusätzliche Möglichkeit der Identifizierung der gesuchten Analyten.

Literatur:

[1] D. Benanou, F. Acobas, M. R. De Roubin, F. David, P. Sandra, Anal Bioanal Chem, 376 (2003) 69.

[2] L. Malleret, A. Bruchet, M. –C. Hennion, Anal Chem, 73 (2001) 1485.

[3] S. Karlsson, S. Kaugare, A. Grimvall, H. Boren, R. Savenhed, Water Sci Technol, 31 (1995) 99.

[4] L. Zhang, R. Hu, Z. Yang, Water Res, 40 (2006) 699.

[5] S. Nakamura, S. Daishima, Analytica Chimica Acta, 548 (2005) 79.

[6] K. Saito, K. Okamura, H. Kataoka, J Chromatogr A, 1186 (2008) 434.

[7] N. Ochiai, K. Sasamoto, M. Takino, S. Yamashita, S. Daishima, A. Heiden, A. Hoffmann, Analyst, 126 (2001) 1652.

[8] S. Nakamura, N. Nakamura, S. Ito, J Sep Sci, 24 (2001) 674.

[9] K. Sasamoto, N. Ochiai, J Chromatogr A, 1217 (2010) 2903.

[10] J. Luong, R. Gras, G. Young, H. Cortes, R. Mustacich, J Sep Sci, 31 (2008) 3385.

[11] C. Gil, O. Lerch, J. Whitecavage, J. Stuff, GERSTEL AppNote 1/2007, 2007.

[12] B. Kolb, J. Chromatogr. A, 842 (1999) 163.

[13] J. Pawliszyn, Solid Phase Microextraction Theory and Practice, Wiley-VCH, New York, 1997. pp 137.

* G. Deußing:  Redaktionsbüro Guido Deußing, 41464 Neuss

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