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Verdampfung

Grundsätze gängiger Verdampfungstechnologien

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Zentrifugalkonzentration

Zentrifugalkonzentratoren bewirken das Sieden von Lösungsmitteln unter Vakuum. Die Proben sind daher kalt, aber im Unterschied zu den Gefriertrocknern nicht gefroren. Daher kann der Prozess schneller ablaufen als das Gefriertrocknen. Bei der Zentrifugalverdampfung wässriger Proben ist Sorgfalt vonnöten, wenn die Proben gefrieren könnten. Zentrifugalverdampfer arbeiten zur Rückgewinnung von verdampftem Lösungsmittel mit Kühlfallen. Die Zentrifugation, das Schleudern, gewährleistet, dass das Lösungsmittel von der Probenoberfläche nach unten siedet. Dadurch werden ein Überkochen und Siedeverzug des Lösungsmittels und dementsprechend ein Verlust von Proben und eine Kreuzkontamination weitgehend vermieden. Die Zentrifugalverdampfung ist für eine breite Palette von Lösungsmitteln geeignet. Proben können konzentriert, zu einem Film getrocknet oder gefriergetrocknet werden. Proben müssen in Chargen verarbeitet werden. Kleine Probenmengen können allerdings auch in großer Anzahl gleichzeitig verarbeitet werden.

Die ersten Anlagen galten als langsam. Moderne Entwicklungen im Bereich der Hochenergieerwärmung von Proben mit Niedrigtemperatur-Niederdruckdampf – wie beim Genevac Rocket-Verdampfer – ermöglichen aber die schnelle Konzentration großer Mengen mit der Geschwindigkeit eines Rotationsverdampfers. Bei derartigen Anlagen kommt es nicht zum Siedeverzug von Lösungsmitteln, daher ist die bei Rotationsverdampfern sonst übliche ständige Überwachung nicht erforderlich.

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Abblasverdampfung

Bei diesen Verdampfungsanlagen wird ein Inertgas (z.B. Stickstoff) durch Nadeln auf Proben in Röhrchen, Fläschchen oder auf Mikrotiterplatten geblasen. Bei diesem Verfahren können Geräte mit offenem Zugang verwendet werden. Es ist relativ preisgünstig – von selbstgebauten Anlagen bis hin zu einfachen, kommerziell erhältlichen Geräten. Die Abblasverdampfung erfolgt für flüchtige Lösungsmittel zwar relativ schnell, kann bei Lösungsmitteln mit hohem Siedepunkt oder schwer verdampfbaren Lösungsmitteln aber langsam sein. Proben werden bei der Abblasverdampfung während des Verfahrens oft heiß. Bei diesem Verfahren können flüchtige Analyten daher kaum wieder rückgewonnen werden. Wird das Abblasen manuell durchgeführt, muss das Verfahren kontinuierlich vom Nutzer überwacht werden, damit der Endpunkt des Trocknungsprozesses ermittelt werden kann. Das Endprodukt ist in der Regel nicht ausreichend trocken und es können Proben verspritzt werden (vor allem, wenn die Gasflussrate zu hoch ist). Dies kann zu Kreuzkontaminationen führen. Das Abblasverfahren wird meist zur Konzentration großer Volumina auf wenige Milliliter für spätere Verarbeitung verwendet. Für dieses Verfahren sind spezielle Röhrchen mit Saugerende geeignet. Einige kommerziell erhältliche Anlagen verfügen über einen automatischen Stoppmechanismus, der den Flüssigkeitsstand registriert.

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