Verdampfung Grundsätze gängiger Verdampfungstechnologien

Das Entfernen von Lösungsmitteln ist ein Kernprozess bei vielen Anwendungen in der Arzneimittelindustrie, Chemie und Biotechnologie. Es gibt unterschiedliche Methoden der Verdampfung, jedoch keine einzige Technik zur Entfernung von Lösungsmitteln, die eine Pauschallösung liefern würde.

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Das Entfernen von Lösungsmitteln ist ein Kernprozess bei vielen Anwendungen in der Arzneimittelindustrie, Chemie und Biotechnologie. Es gibt unterschiedlichste Arten von Proben und Lösungsmitteln, jedoch kein Universal-Verfahren zur Entfernung letzterer, das allen Anwendungen gerecht wird. Die Entwicklung diverser kommerzieller Verdampfungs- und Konzentrationsanlagen zeugt von dem Bestreben, der Vielfalt von Anwendungen Rechnung zu tragen. Diese Systeme und die zugehörige Hardware – Vakuumpumpen, Kühlfallen und Heiztechnik – profitieren von neuen Entwicklungen aus den Bereichen Gefriertrocknung und Zentrifugalkonzentration, die die Evaporationsleistung und Intaktheit von Proben verbessern. Ein klares Verständnis des Evaporations- und Konzentrationsprozesses, die praktische Anwendung und der Einsatz modernster Geräte erlauben die Optimierung von Methoden zur verbesserten und schnelleren Konzentration von Proben.

Lösemittel und Temperatur

Systeme zum Entfernen von Lösungsmitteln nutzen die Zufuhr von Wärmeenergie zur Verdampfung der Lösungsmittel. Es kommen verschiedene Heizmechanismen zum Einsatz wie elektrische Heizblöcke, Lampen oder Niedrigtemperaturdampf. Wärme und Temperatur hängen zwar eng zusammen, sind aber nicht gleich zu setzen, und ihre Unterscheidung ist wichtig. Wärme ist die in Joule gemessene Wärmeenergie, Temperatur misst die Intensität der Wärmeenergie, d.h. wie heiß oder kalt ein Gegenstand ist. Als wärmeempfindlich bezeichnete Proben sind in der Regel temperaturempfindlich, und die meisten Proben können ohne Qualitätseinbußen erwärmt werden, sofern sich die Temperatur innerhalb festgelegter Grenzen bewegt. Das Anlegen eines Vakuums in einem System senkt den Siedepunkt eines Lösungsmittels so weit, dass die Flüssigkeit bei niedrigeren, für die Probe unbedenklichen Temperaturen verdampft. Bei der Gefriertrocknung erfolgt der Phasenübergang von fest zu gasförmig. Dazu wird die Probe vor Anlegen des Vakuums eingefroren. Während der Trocknung bestimmt die, üblicherweise über die Stellflächen, zugeführte Wärme und das angelegte Vakuum die Temperatur der (immer noch) gefrorenen Probe.

Die umgekehrte Dynamik ist bei Vakuumkonzentratoren gegeben. Hier verbleibt das Lösungsmittel flüssig, es siedet. Ist eine Probe feucht und siedet, hat sie die Siedetemperatur der Flüssigkeit. Abbildung 1 stellt den Zusammenhang zwischen dem Siedepunkt und Druck für einige gängige Lösungsmittel dar.

Gefriertrocknen

Es gibt zwei Grundtypen von Gefriertrocknern: der eine gefriert Proben aktiv auf gekühlten Stellflächen ähnlich wie ein Laborgefriergerät, der zweite Typ (passive Systeme) gefriert die Proben nicht aktiv, sondern verwendet stattdessen einen Ansaugkrümmer mit angeschlossenen Kolben, die entweder die Probe unmittelbar oder Reagenzgläser mit Proben enthalten. Oft wird ein starkes Vakuum erzeugt, damit die Proben gefroren und so gut konserviert werden, wenn das Lösungsmittel sublimiert und in der Kühlfalle aufgefangen wird. Ein typisches gefriergetrocknetes Produkt ist ein diffuses, „flockiges“ Pulver, das aufgrund der großen Oberfläche zum Entfernen von Lösungsmittel sehr trocken ist und mühelos gewogen und erneut gelöst werden kann. Einige Proben – wie DNA – verlangen sorgsamen Umgang während der Handhabung, damit das feine Pulver nicht verloren geht. Das Gefriertrocknen ist ein vergleichsweise langsamer Chargenprozess, auch wenn es Gerätekonfigurationen gibt, mit denen große Probenchargen pro Zyklus verarbeitet werden können. Ein Siedeverzug des Lösungsmittels ist nicht auszuschließen. Diese Gefahr kann aber durch das Vorgefrieren von Proben – sofern möglich – reduziert werden. Durch den Gefrierprozess kann diese Technik nur auf wässrige Lösungen oder eins von einigen wenigen organischen Lösungsmitteln angewandt werden, die leicht gefrieren (wie tertiär-Butanol oder 1,4-Dioxan). Proben mit flüchtigen Lösungsmitteln müssen aktiv bei sehr niedrigen Temperaturen gefroren werden. Dafür kann eine Vakuumkontrolle bei sehr niedrigem Druck und so kalten Temperaturen erforderlich sein, dass der Kondensator ineffizient funktioniert.

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