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Verdampfung

Grundsätze gängiger Verdampfungstechnologien

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Vortex-Verdampfung

Bei diesen Anlagen werden Probenchargen im Vakuum zum Sieden gebracht, damit die Proben während der Verdampfung kalt bleiben. Gleichzeitig werden die Probenröhrchen kreisförmig geschüttelt, sodass ein Wirbel entsteht. Ein Rotationsverdampfer funktioniert sehr ähnlich, wird aber für eine einzelne Probe in einem Kolben eingesetzt. Der erzeugte Wirbel erzeugt eine sehr große Probenoberfläche zur Verdampfung. Dadurch ist das Verfahren relativ schnell. Das getrocknete Endprodukt ist aber über die Gefäßwände verteilt und die Rückgewinnung daher mitunter schwierig. Im Unterschied zu Zentrifugalkonzentratoren erzeugt die Wirbelbewegung auch nicht ausreichend Gravitationskraft, um einen Siedeverzug von Lösungsmittel zu vermeiden. Vortex-Verdampfer sind insofern anfällig für Produktverlust und Kreuzkontamination. Bei einigen Vortexanlagen wird die Verdampfung durch auf die Probenröhrchen gerichtete Wärmelampen beschleunigt. Allerdings besteht hierbei die Gefahr, dass die Probe beim Trocknen ganz oder teilweise überhitzt wird.

Verdampfungsgeschwindigkeit

Drei Faktoren beeinflussen die Konzentrationsgeschwindigkeit: Zufuhr von Wärmeenergie, Dampfentfernung und die Lösungsmitteloberfläche. Für siedende Lösungsmittel gilt: Je schneller der Energieeintrag, desto schneller sieden Lösungsmittel. Ähnliches gilt für Verdampfungssysteme. Mehr Wärme beschleunigt die Verdampfung. Allerdings haben die Proben die festgelegte Systemtemperatur und erhitzen sich nicht weiter. Wärme wird durch Lampen, erwärmte Blöcke/Bäder oder – bei der neuesten Generation von Zentrifugalsystemen – durch Niedrigtemperatur-Niederdruckdampf zugeführt. Bei diesen Anlagen nimmt Wasser die Wärme aus der Kammerwand auf, wird zu Dampf, kondensiert dann auf den Probenbehältern (die durch das darin siedende Lösungsmittel kalt sind) und gibt die Wärme an die Proben ab. Der Wärmedampf erreicht alle Bereiche, es wird minimale Wärme vergeudet und die benötigte Temperatur wird schnell erreicht. Die Effizienz des Aufkonzentrationsprozesses wird auf diese Weise verbessert. Abgesehen von der Erwärmungsgeschwindigkeit bringt auch das schnellere Entfernen der Dämpfe die Lösungsmittel schneller zum Sieden. Wenn eine feuchte, siedende Probe die Siedetemperatur des Lösungsmittels hat, kann die Anlage Wärme besser in die Probe leiten, die Aufkonzentrierung wird beschleunigt und die Anlage entfernt Dämpfe effizienter durch Kondensation in einer Kühlfalle. Obwohl die Konzentrationsgeschwindigkeit mit dem Vakuum steigen kann, gilt dies nur bis zu einem gewissen Punkt. Im höchsten, von modernen Anlagen erreichbaren Vakuum siedet ein flüchtiges Lösungsmittel bei äußerst niedrigen Temperaturen – so niedrig, dass eine Kühlfalle das Lösungsmittel nicht wirksam auffangen kann und somit nutzlos ist. Optimale Leistung kann eine Anlage nur dann erzielen, wenn die Wärmezufuhr zur Probe und der Wärmeentzug am Kondensator ausgeglichen sind. Ist eine Anlage nicht ausgeglichen, fängt die Kühlfalle entweder das Lösungsmittel nicht auf, sodass dieses zur Pumpe weitergeleitet wird, der Druck in der Anlage steigt und das Lösungsmittel nicht wieder zurück gewonnen werden kann. Oder die Kühlfalle steuert wirksam den Druck, sodass die Anlage langsamer als gewünscht läuft. Bei einem Gefriertrockner ist die Gasflussrate der dominierende Faktor.

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Es gilt also: Je schneller der Dampf abgeleitet wird, desto schneller trocknen die Proben. Dabei spielen die Kühlfallen-Leistungsfähigkeit und die Temperatur die größte Rolle. Die Aufkonzentrierung oder Verdampfung kann auch durch Schaffung einer größeren Oberfläche beschleunigt werden. Abblasanlagen beschleunigen die Verdampfung durch eine Gleichgewichts-Verschiebung zwischen Aggregatzuständen.

* Dr. I. Abeysena, R. Darrington: Genevac Ltd, Ipswich/Großbritannien

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