Gravimetrisches Dosiersystem Honig in präzisen Dosen – Studie zur automatisierten Probenvorbereitung

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Universität Bayreuth Forschungszentrum für Bio-Makromoleküle ALNuMed

So wie Messgeräte immer präziser werden, so muss auch die Probenvorbereitung exakter werden. Wenn verschiedene Nutzer eine Aufgabe erledigen, kann dies schon zu kleinen Unterschieden und damit zu Problemen führen, vor allem bei Multi-Parameter Prüfungen mit anschließender chemometrischer Auswertung. In diesem Beitrag zeigt ein Team von Forschern der Universität Bayreuth und dem Analyselabor Alnumed , wie die automatisierte gravimetrische Dosierlösung „Quantos“ die Reproduzierbarkeit und Wiederholbarkeit im Bereich der Authentizitätsanalytik von Lebensmitteln deutlich verbessert, und darüber hinaus den Durchsatz erhöht.

Die Probenvorbereitung ist ein wesentlicher Faktor für genaue Messungen. Bereits vor 40 Jahren hat eine wegweisende Studie von Horwitz et al. gezeigt, dass die Präzision, ausgedrückt durch die Messunsicherheit, gut mit der Konzentration des Analyten korreliert. Das heißt, die Messunsicherheit ist bei sehr kleinen Konzentrationen sehr hoch [1]. Wenn außerdem mehrere Wäge, Pipettier-, Extraktions und/oder Konzentrationsschritte nötig sind, wie es oft bei Analysen im ppm- oder sogar ppb-Bereich der Fall ist, trägt Fortpflanzung des Fehlers jedes einzelnen Schrittes zu einer noch höheren Gesamtunsicherheit bei. Daher ist es wünschenswert, die mit jedem Schritt der Probenvorbereitung verbundene Unsicherheit zu verringern, d.h. möglichst präzise mit einer für die anzuwendende Analysemethode geeigneten Genauigkeit im Wiederholungsfall zu arbeiten. Automation und gravimetrische Dosierung, beispielsweise mit dem Mettler Toledo Quantos Dosiermodul, spielen hier eine wichtige Rolle.

qNMR-Spektroskopie – leistungsstark, aber anspruchsvoll

Eine Methode, bei der Präzision und Wiederholgenauigkeit von besonderer Bedeutung sind, ist die qNMR-Spektroskopie (quantitative magnetische Kernresonanzspektroskopie). Mit ihr lassen sich Analyten über eine außergewöhnlich große dynamische Bandbreite (routinemäßig mehr als fünf Größenordnungen an Konzentrationen) quantifizieren, bei ausgezeichneter Vergleichbarkeit unterschiedlicher Messungen [2]. Infolgedessen hat sich die NMR-Spektroskopie zu einer Routinemethode entwickelt, wenn man quantitative Multiparameter-Screening-Anwendungen für komplexe Mischungen wie Lebensmittel oder Körperflüssigkeiten etablieren will.

Die Präzision, die mit modernen NMR-Instrumenten erreicht werden kann, macht die Probenvorbereitung allerdings noch anspruchsvoller. So sind insbesondere dann streng einzuhaltende SOPs (Standard Operating Procedures) erforderlich, wenn Daten aus mehreren Geräten und/oder Laboratorien in groß angelegten Entwicklungsprojekten kombiniert werden müssen. Dadurch soll der Analyseprozess möglichst einheitlich ablaufen, indem man die Zahl verschiedener Anwender und Geräte im Prozess klein hält. Beispiele hierfür sind Projekte, die die natürliche Variabilität von Lebensmitteln abbilden und daraus analytische Methoden ableiten, welche beispielsweise die geographische Herkunft eines Lebensmittels abgrenzen oder seine typische natürliche Zusammensetzung erfassen und so Lebensmittelfälschungen aufdecken. Für solche quantitativen NMR-Screening-Messungen zählen das Wiegen von Proben und deren Auflösung in einem definierten Volumen zu den kritischsten Schritten. Wenn eine Unsicherheit von etwa 1% angestrebt wird, können diese Schritte abhängig von den Eigenschaften der Matrix viel Zeit im Labor in Anspruch nehmen. Beispiele sind sehr viskose und klebrige Analyten wie Honig oder flüchtige Lösungsmittel wie Chloroform, das auch zur Vorbereitung von Speiseölproben verwendet wird.

Fehlerquelle: Varianz in der Probenvorbereitung

Ein weiteres herausforderndes Szenario bei qNMR-Screenings ist die Standardaddition (DIN 32633). Hierbei teilt man die Probe zunächst in mehrere Aliquote und versetzt einige davon mit einer bekannten Menge des Analyten. Durch Regression kann dann die Analytkonzentration in der ursprünglichen Probe bestimmt werden. Die Standardaddition setzt man auch ein, wenn Proben nicht direkt im Lösungsmittel aufgelöst werden können, sondern eine Extraktion der löslichen Bestandteile erfolgen muss und Matrixeffekte auftreten können. Dies ist z.B. bei der Analyse von Getreide der Fall, wo ein Extrakt für das qNMR-Profiling vorbereitet werden muss.

In allen genannten Fällen kann Automatisierung die Varianz aufgrund der Probenvorbereitung verringern. Insbesondere das automatisierte gravimetrische Dosiersystem Quantos von Mettler Toledo, kombiniert mit einer MT XPE206-DR-Waage und der LabX-Software, hat es den Wissenschaftlern in der Arbeitsgruppe „Qualität und Authentizität von Lebensmitteln und Materialien“ der Universität Bayreuth und ihren Kooperationspartnern bei Alnumed ermöglicht, hochpräzise und reproduzierbare Arbeitsabläufe zu integrieren. So ließ sich Vorbereitungszeit sparen und der Durchsatz im Labor erhöhen, was zu einer optimierten Nutzung der Ressourcen führt. Im Folgenden sollen die Herausforderungen für drei Beispiele aufgeschlüsselt und die jeweiligen Lösungen beschrieben werden.

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